[發(fā)明專利]一種高靈敏度的吡貝地爾分子印跡電化學傳感器的制備方法

在審

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• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN106706742A
• 公開（公告）日: 2017-05-24
• 發(fā)明（設計）人: 李浩;余會成;韋貽春
• 申請（專利權）人: 廣西民族大學
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明涉及分子印跡電化學傳感器，尤其是一種高靈敏度的吡貝地爾分子印跡電化學傳感器的制備方法。

背景技術

吡貝地爾(2-[4-(1，3-Benzodioxol-5-ylmethyl)piperazin-1-yl]pyrimidine)適應癥：作為單一藥物療法或與左旋多巴合用治療帕金森氏病，改善老年患者的病理性認知和感覺神經(jīng)功能障礙，如注意力和/或記憶力下降，眩暈。動脈病變的痛性癥狀(步行時痛性痙攣)。也治療循環(huán)源性的眼科障礙。但由于長期使用此類藥物會造成循環(huán)衰竭及急性心肌梗塞等。大劑量使用可致腎、肝功能衰竭。

測定吡貝地爾的方法有高效液相色譜法、色質聯(lián)用法等。然而這些方法由于需要昂貴的儀器設備，存在成本高、耗時長、靈敏不高等缺點。因此，研究一種高靈度、簡便的吡貝地爾檢測方法具有重要意義。

分子印跡技術是以待測目標分子為模板分子，將具有結構上互補的功能性單體通過共價或非共價鍵與模板分子結合形成單體模板分子復合物，再加入交聯(lián)劑使之與單體進行聚合反應形成模板分子聚合物，反應完成后通過物理或化學方法去除模板分子，得到分子印跡聚合物，在聚合物中形成與原印跡分子空間結構互補并且具有多重作用位點的空穴。目前的方法由于選擇的功能單體與模板分子及交聯(lián)劑匹配不恰當，并且交聯(lián)的剛性也較差，因此靈敏度不高。

發(fā)明內容

本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種設備簡單、制作容易、一種高靈敏度的吡貝地爾分子印跡電化學傳感器的制備方法。

為解決上述技術問題，本發(fā)明采用如下技術方案：以吡貝地爾為模板分子、神經(jīng)酰胺為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、銅鋅雙金屬有機框架材料為摻雜劑，以乙酰紫草素為交聯(lián)劑制備。

上述一種高靈敏度的吡貝地爾分子印跡電化學傳感器的制備方法，以吡貝地爾為模板分子、神經(jīng)酰胺為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、以乙酰紫草素為交聯(lián)劑、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、銅鋅雙金屬有機框架材料為摻雜劑，在玻碳電極表面形成一種雜化銅鋅雙金屬有機框架材料吡貝地爾分子印跡聚合物薄膜，將模板分子洗脫即得。

上述一種高靈敏度的吡貝地爾分子印跡電化學傳感器的制備方法，包括以下步驟：

<1>以水為溶劑配制濃度為0.1mol/L的硫酸銅與0.1mol/L的硫酸鋅的混合水溶液15ml、以N，N-二甲基甲酰胺為溶劑配制濃度為0.02mol/L的1，4-環(huán)己二甲酸溶液40ml，然后取配制的15ml硫酸銅與硫酸鋅的混合水溶液以5滴/秒的速度滴加到配制的40ml 1，4-環(huán)己二甲酸溶液中，滴加過程中以3000轉/分速度劇烈攪拌，再在100ml的熱水釜中115℃下進行反應8小時，冷卻后離心收集所得的沉淀，分別采用N，N-二甲基甲酰胺及無水乙醇洗滌2次，離心收集沉淀，將收集的沉淀在45℃下進行真空干燥，即得到具有優(yōu)秀傳感性能的銅鋅雙金屬有機框架材料；

<2>向10.0mL溶劑乙醇中，依次加入0.50mmol～2.0mmol的模板分子吡貝地爾、1.0mmol～6.0mmol的功能單體神經(jīng)酰胺、2.0mmol的交聯(lián)劑乙酰紫草素、0.30mmol的引發(fā)劑偶氮二異丁腈及步驟<1>制備的銅鋅雙金屬有機框架材料0.010g～0.100g，每加入一種化學試劑超聲波溶解5分鐘；

<3>取步驟<2>的混合物9μL涂于干凈光滑的玻碳電極表面，放置8小時后，將修飾后的電極置于76℃的真空干燥箱內熱聚合2.0小時，然后采用摩爾比1∶2的乙腈和乙酸混合溶劑洗脫劑將模板分子洗脫，即得。

實驗發(fā)現(xiàn)，以吡貝地爾為模板分子、神經(jīng)酰胺為功能單體、偶氮二異丁腈為引發(fā)劑、銅鋅雙金屬有機框架材料為摻雜劑，以乙酰紫草素為交聯(lián)劑制備的吡貝地爾分子印跡電化學傳感器，可很靈敏地用于測定吡貝地爾的含量。應用本發(fā)明建立測定吡貝地爾的電化學分析方法，具有特別優(yōu)秀的靈敏度；吡貝地爾的濃度在1.0×10^-8～2.5×10^-4mol/L范圍內呈現(xiàn)良好的線性關系(線性相關系數(shù)為R＝0.9997)，檢出限(S/N＝3)為2.2×10^-9mol/L，因此，銅鋅雙金屬有機框架材料摻雜的吡貝地爾分子印跡電化學傳感器具有較高的靈敏度，超過目前的檢測方法；并且設備簡單、制作容易。

附圖說明

圖1是實施例1中一種高靈敏度的吡貝地爾分子印跡電化學傳感器的制備方法的工作曲線圖。

具體實施方式

實施例1