[發明專利]一種帶硅膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置及其應用

在審

• 申請號: 201710014536.2
• 申請日: 2017-01-07
• 公開（公告）號: CN106730984A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 申欽鵬;楊光宇;劉春波;唐石云;吳恒;何沛;劉欣;高曉華;司曉喜;劉志華;張鳳梅;王昆淼;朱瑞芝;尤俊衡;王晉;蘇鐘璧;李振杰;崔婷惠
• 申請（專利權）人: 云南中煙工業有限責任公司
• 主分類號: B01D11/02
• 分類號: B01D11/02;B01D15/08
• 代理公司: 北京權泰知識產權代理事務所(普通合伙)11460
• 代理人: 任永利

技術領域

本發明屬于化學儀器技術領域，具體涉及一種帶硅膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置及其應用。

背景技術

提取植物的揮發性成份如中藥的有效成份有很多方法，如超臨界法等。該方法的優點是可以在低溫下進行，不破壞揮發性成份。但該方法的設備復雜，提取成本較高。

水蒸氣蒸餾法系指將含有揮發性成分的樣品與水共蒸餾，使揮發性成分隨水蒸氣一并餾出，經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該方法簡單，有效，成本較低，適用于具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶于水的藥材成分的浸提。一般需將餾出液進行高溫重蒸餾。

但是，現有的水蒸氣蒸餾提取存在以下缺陷：一是提取過程中水蒸氣在提取罐中會部分冷凝下來，減少了水蒸氣量，降低了提取效果；此外，經水蒸氣蒸餾提取后的提取液還需進行高溫重蒸餾，以除去水分才能得到所需的揮發性成分，在此過程中揮發性成分會有損失。因此，有必要開發可以連續運行，效率高的水蒸氣提取裝置，并能應用于實驗室和工業化生產。

發明內容

本發明的目的一方面提供一種帶硅膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置；另一方面是提供使用該水蒸氣提取裝置在植物揮發性成分提取中的應用。

本發明第一方面涉及一種帶硅膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置，其包括：

提取罐9，其外層有加熱裝置10，其上端口通過蒸餾氣體出口8連通冷凝管1的下部，其下端口通過水蒸氣出口11連通水蒸氣發生裝置12上端口；

硅膠柱4，其上端口通過冷凝液流出口3連通冷凝管1下端口，其下端口通過水分出口6連通所述水蒸氣發生裝置12。

優選地，所述硅膠柱4內填充有硅膠5。

優選地，所述提取罐9的外層加熱裝置10為水蒸氣加熱夾層。

優選地，所述冷凝管1外層為冷凝水夾層，冷凝水夾層下部有冷凝水進水口2、上部有冷凝水出水口7。

優選地，所述提取罐9的容積為5～10L。

本發明第二方面涉及所述的帶硅膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置用于植物揮發性成分提取中的應用。

本發明的提取裝置用于提取植物的揮發成份步驟為：將植物放入提取罐中，然后用水蒸氣發生裝置中的水蒸氣提取，冷凝管的冷凝水進水口通入冷水，提取罐的水蒸氣加熱夾層通入水蒸氣，提取時間1～3h。經水蒸氣提取的揮發性成分經冷凝管冷凝后，水蒸氣變成液態水，與揮發性成分一起進入硅膠柱，水分不被硅膠吸附，水分經水分出口重新進入水蒸氣發生裝置，水分得到循環利用；揮發性成分被硅膠柱中的硅膠吸附，待蒸餾完成后，將硅膠柱取出，用有機溶劑、例如二氯甲烷或丙酮或乙酸乙酯等將吸附在硅膠的揮發性成分洗脫下來，洗脫液低溫減壓蒸餾，即得到高純度植物提取物。

本發明與現有技術相比，其有益效果為：

1、傳統水蒸氣蒸餾提取過程中水蒸氣在提取罐中會部分冷凝下來，隨著提取時間延長，冷凝的水分增多，一方面減少了用于提取的水蒸氣量，降低了提取效果；另一方面，冷凝的水分與提取物混合，阻礙了水蒸氣與提取物接觸，導致提取效果差。而本發明則可通過提取罐外層配有的水蒸氣加熱夾層，可以控制提取罐的罐內溫度在100℃以上，從而保證水蒸氣發生裝置產生的水蒸氣進入提取罐后保持蒸汽狀態，不會冷凝成水，提取效果更好。

2、傳統的水蒸氣蒸餾提取后的提取液還需進行高溫重蒸餾，以除去水分才能得到所需的揮發性成分，在此過程中揮發性成分會有損失。而本發明經水蒸氣提取的揮發性成分經冷凝管冷凝后，水蒸氣變成液態水，與揮發性成分一起進入硅膠柱，水分不被硅膠吸附，水分經水分出口重新進入水蒸氣發生裝置，水分得到循環利用，節約了資源。此外，揮發性成分被硅膠柱中的硅膠吸附，待蒸餾完成后，將硅膠柱取出，用有機溶劑、例如二氯甲烷或丙酮或乙酸乙酯等將吸附在硅膠的揮發性成分洗脫下來，洗脫液低溫減壓蒸餾，得到純度較高的揮發性成分。

3、本發明的裝置保證水蒸氣發生裝置產生的水蒸氣進入提取罐后保持蒸汽狀態，不會冷凝成水，而且蒸氣溫度高于水的沸點，可以解決常規水蒸氣蒸餾過程中水蒸氣在蒸餾罐中冷凝的問題，可以解決現有水蒸氣提取過程中水蒸氣在提取罐冷凝的問題，提取效果明顯高于普通水蒸氣蒸餾；此外，該裝置配備的硅膠柱，能實現提取液中的油分和水分的分離，避免了提取液高溫重蒸餾導致提取的揮發性成分損失；

4、本發明的裝置簡單，可以連續運行，效率高，可以應用于實驗室和工業化生產

附圖說明

圖1為本發明的一種帶硅膠柱分離裝置的水蒸氣提取裝置示意圖。