[發明專利]一種微米花／片狀氧化鉍光催化材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710014458.6
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106824166B
• 公開（公告）日: 2019-04-26
• 發明（設計）人: 母靜波;郭增彩
• 申請（專利權）人: 河北工程大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;B01J35/02;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 劉立春

本發明公開了一種微米花/片狀氧化鉍光催化材料的制備方法，屬于光催化劑制備領域，用于解決現有技術工藝和流程繁瑣，生產成本高，產品光催化效率低，回收再利用難等問題。包括如下步驟：首先。將五水合硝酸鉍,無水乙醇,N?N二甲基甲酰胺,蒸餾水,化學式為H(CH2)nCOOH的一元飽和脂肪酸，其中0≤n≤3,按一定比例經攪拌混合均勻；其次，向上述溶液中加入一定量的六亞甲基四胺溶液，將該混合液攪拌均勻后，放入反應釜中，密封，在100℃的恒溫加熱爐中加熱反應40min；最后，將第二步反應制得的樣品放入快速升溫管式電爐中煅燒，在420℃煅燒2?3h，所制得的淡黃色樣品即為氧化鉍。本發明工藝簡單、耗時短，制備出的氧化鉍呈片狀或者片狀花球形貌、光催化效率高，方便回收利用。

技術領域

本發明屬于光催化劑制備領域，具體來說，是一種微米花/片狀氧化鉍光催化材料的制備方法。

背景技術

氧化鉍又稱為三氧化二鉍，是黃色的粉末，不溶于水，溶于強酸生成鉍鹽。熔點824℃，沸點1890℃。氧化鉍是鉍最重要的化合物之一，可以被氫氣還原為金屬鉍。氧化鉍主要用于化工行業(如化學試劑、鉍鹽制造等)、玻璃行業(主要用于著色)、電子行業(電子陶瓷等) 等。其中，電子行業是氧化鉍應用最廣的行業，主要用在壓敏電阻、熱敏電阻、氧化物避雷器以及顯像管等領域。此外，氧化鉍有很高的折射率和介電常數、顯著的熒光特性和惰水性。因此，氧化鉍是一種很有潛力的分解水和降解污染物的可見光催化劑。

光催化劑的形貌直接影響光催化效果，研究表明片狀或是片狀花球形貌的光催化劑可以提高光催化劑與污染物接觸面積有限，增強對太陽光的利用率，提高光催化效果，同時，微米級光催化劑可以避免納米光催化劑在實際使用過程中帶來的懸浮問題，易于催化劑的回收再利用。而目前，片狀或是花球狀氧化鉍制備報道較少，且制備方法過程大多較繁瑣，反應參數不易控制，反應時間太長。

發明內容

本發明目的是旨在提供了一種工藝簡單、耗時短，制備出的氧化鉍呈片狀或者片狀花球形貌、光催化效率高，方便回收利用的微米花/片狀氧化鉍光催化材料的制備方法。

為實現上述技術目的，本發明采用的技術方案如下：

一種微米花/片狀氧化鉍光催化材料的制備方法，包括如下步驟：

第一步，將五水合硝酸鉍,無水乙醇,N-N二甲基甲酰胺,蒸餾水,化學式為H(CH2)nCOOH 的一元飽和脂肪酸，其中0≤n≤3,按一定比例經攪拌混合均勻；

第二步，向上述溶液中加入一定量的六亞甲基四胺溶液，將該混合液攪拌均勻后，放入反應釜中，密封，在100℃的恒溫加熱爐中加熱反應40min；

第三步，將上述第二步反應制得的樣品放入快速升溫管式電爐中煅燒，在420℃煅燒 2-3h，所制得的淡黃色樣品即為氧化鉍；

其中，五水合硝酸鉍、一元飽和脂肪酸、無水乙醇、N-N二甲基甲酰胺、蒸餾水、六亞甲基四胺的摩爾比為：0.10-0.12：6-8：9-11：12-14：43-45：3-5。

采用上述技術方案的發明，以五水合硝酸鉍作為反應鉍源，利用無水乙醇,蒸餾水和N-N 二甲基甲酰胺的混合液為反應溶劑，通過一元飽和脂肪酸調控反應體系的PH值，六亞甲基四胺作為表面活性劑，通過溶劑熱反應制備了微米花/片狀氧化鉍光催化材料。整個制備過程中只需要三步，且需要控制的參數只有三個、簡單易控制，只需2.7-3.7小時即可制備出成品、耗時短，易實現工業化生產。制備得到的氧化鉍呈片狀或者片狀微球形貌或者花狀，且直徑在5-10mm,個別花片表面還有很多納米二次結構片，這種結構可以提高作為光催化劑的氧化鉍與污染物的接觸面積，增強對太陽光的利用率，提高光催化效果，同時，微米級光催化劑可以避免納米光催化劑在實際使用過程中帶來的懸浮問題，易于催化劑的回收再利用。

作為本發明一種微米花/片狀氧化鉍光催化材料的制備方法的一種優選，所述第二步中的攪拌為磁力攪拌，攪拌10min。