[發(fā)明專利]利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710013820.8
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN107044994B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳雙俊
• 申請（專利權(quán)）人: 南京工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: G01N25/04
• 分類號: G01N25/04;G01N25/14
• 代理公司: 南京蘇科專利代理有限責(zé)任公司 32102
• 代理人: 郭百濤

1.一種利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法，其特征在于包括以下步驟：

1)利用通用差示掃描量熱儀對結(jié)晶性聚合物進行量熱分析，升降溫曲線上出現(xiàn)完整的且對應(yīng)明確晶型結(jié)構(gòu)的結(jié)晶與熔融峰，得到結(jié)晶性聚合物的結(jié)晶動力學(xué)和熔融熱力學(xué)數(shù)據(jù)；

2)對降溫曲線進行數(shù)學(xué)處理和數(shù)據(jù)分析，根據(jù)結(jié)晶動力學(xué)特征區(qū)分成核與生長階段，得到成核階段末期明確對應(yīng)的相對結(jié)晶度X_tN；

3)對升溫曲線進行數(shù)學(xué)處理，將結(jié)晶性聚合物的熔融曲線根據(jù)公式Ⅰ變成數(shù)均分子量M_i的質(zhì)量分數(shù)曲線，再根據(jù)公式Ⅱ計算得到數(shù)均分子量

其中A是與聚合物晶型結(jié)構(gòu)、密度、摩爾熔融熱及表面能相關(guān)的常數(shù)，與聚合物的種類和晶體學(xué)結(jié)構(gòu)相關(guān)，X_C為聚合物的實際結(jié)晶度，T_m、分別是聚合物的熔點和平衡熔點；

4)將多分散聚合物按照摩爾數(shù)分成多等份，根據(jù)X_tN平均值和起始值，得到不同分子量級分所對應(yīng)的根據(jù)公式Ⅲ、Ⅳ算出不同級分的數(shù)均分子量和再計算平均值得到重均分子量根據(jù)公式Ⅴ重均分子量除以數(shù)均分子量得到分子量分布多分散系數(shù)PDI；

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法，其特征在于所述的量熱分析降溫前需將樣品在其熔點溫度50℃以上退火10min及以上消除熱歷史影響，量熱分析時降溫速度40-15℃/min；升溫速度10-40℃/min。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法，其特征在于所述的結(jié)晶性聚合物是通過量熱分析有完整的吸熱放熱峰、X射線衍射測試有明確的晶型結(jié)構(gòu)的聚合物。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法，其特征在于所述的結(jié)晶性聚合物包括有結(jié)晶性烯烴類聚合物、結(jié)晶性雜鏈類聚合物和其他結(jié)晶性高分子。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法，其特征在于所述的結(jié)晶性烯烴類聚合物為聚乙烯、聚丙烯、聚丁烯、聚乙烯醇、等規(guī)聚甲基丙烯酸甲酯、等規(guī)聚苯乙烯、等規(guī)聚1-丁烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚三氟氯乙烯或聚異丁烯。

6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法，其特征在于所述的結(jié)晶性雜鏈類聚合物為聚氧化乙烯、聚氧化丙烯、聚乳酸、聚ε-己內(nèi)酯、聚對苯二甲酸乙二酯、聚對苯二甲酸丁二酯、聚丁二酸丁二酯、尼龍6或尼龍66。

7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法，其特征在于所述的其他結(jié)晶性高分子為結(jié)晶性烯烴類聚合物或結(jié)晶性雜鏈類聚合物的共混、填充、補強、增塑或交聯(lián)體系中的結(jié)晶性均聚物；或為結(jié)晶性烯烴類聚合物或結(jié)晶性雜鏈類聚合物的接枝、支化或共聚產(chǎn)物。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的利用量熱分析測算結(jié)晶性聚合物分子量及其分布的方法，其特征在于所述的量熱分析時降溫速度25±5℃/min；升溫速度15±5℃/min。