[發明專利]一種左心耳封堵裝置用材料鎳鈦合金表面處理方法

在審

• 申請號: 201710013601.X
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN106811753A
• 公開（公告）日: 2017-06-09
• 發明（設計）人: 林建國;高曉;成正輝;邱宇晨;曹鎮財;張德闖
• 申請（專利權）人: 湘潭大學
• 主分類號: C23F17/00
• 分類號: C23F17/00;C23G1/10;C25F3/22;C21D1/46;C23C22/34;C22C19/03;A61L31/02
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所43114
• 代理人: 歐陽迪奇

技術領域

本發明具體涉及一種左心耳封堵裝置用材料鎳鈦合金表面處理方法，屬于生物醫用金屬表面處理技術領域。

背景技術

心房纖維顫動(房顫)是最常見的心律失常之一。左心耳是房顫患者血栓形成最常見的部位，約90％血栓形成于此。通過物理手段封閉左心耳來預防腦卒中可用于存在抗凝禁忌的房顫患者，是目前研究熱點。通過介入封堵手段來實現左心耳的封閉創傷小，患者易接受，且已被證實安全可行。目前有多種封堵左心耳裝置已用于臨床，其主要結構材料就是鎳鈦形狀記憶合金。

生物醫用鎳鈦合金因其優異的形狀記憶性能以及超彈性被廣泛應用于醫療器械產品中，但復雜醫療器械的表面改性方法以及就如何將表面改性技術廣泛應用于生產鮮少報道。申請號為CN201310451605的《一種鎳鈦合金的表面氧化改性方法》采用表面機械和砂紙結合打磨，乙醇、去離子水超聲波清洗以及微量硫酸鐵溶液調pH值的方式在一定程度上改善了鎳鈦合金的力學性能，耐腐蝕性和生物相容性，但仍不能滿足實際運用的要求。

目前生物醫用鈦合金普遍采用富鎳鎳鈦形狀記憶合金，其中鎳含量約在54％左右。對于生物醫用材料，表面改性的目的是提高植入體的生物相容性。植入體表面粗糙度、潤濕度、化學組成、結晶度、異質和表面電荷等表面性能對生物相容性有直接影響。左心耳封堵裝置等醫療器械結構非常復雜，在滿足其高質量的表面要求同時不能破壞其優異的形狀記憶效應和超彈性，單一的表面改性方法已不適用于此類醫療器械。如：電化學拋光及鈍化處理在不銹鋼和鈷鉻合金醫學制品的廣泛成功使用，使得生產廠商認為電解拋光及鈍化處理也是鎳鈦合金表面鈍化的第一選擇。但單一的電解拋光在遇到復雜形狀如左心耳封堵器時，會因為電流密度不均勻引起拋光表面不均，從而降低其耐腐蝕性能。有研究表明(B.O’Beren,W.M.Carroll,M.J.Kelly.Passivation of nitinol wire for vascular implants-a demonstration of the benefits.Biomaterials,2002，23：1739～1748.)，熱處理可以使鎳鈦合金絲表面的鎳含量增加，而隨后的化學鈍化則又能使得表面的鎳含量降低，從而能提高鎳鈦材料的生物相容性。但僅僅實施熱處理和化學鈍化也不能達到理想的效果。

發明內容

本發明的目的旨在提供一種左心耳封堵裝置用材料鎳鈦合金表面處理方法。與現有技術相比，可明顯提高表面處理質量，提高鎳鈦封堵器耐腐蝕性能。

一種左心耳封堵裝置用材料鎳鈦合金表面處理方法，包括如下步驟：

(1)基材預處理：將鎳鈦合金進行酸洗；

(2)電化學拋光：將預處理后的鎳鈦合金放入電解質中進行電化學拋光；

(3)熱處理定型：對電化學拋光后的鎳鈦合金進行熱處理定型；

(4)表面鈍化：對熱定型后的鎳鈦合金進行化學鈍化反應。

步驟(1)的鎳鈦合金的近等原子比為54.5～57％Ni，43.0～45.5％Ti。

步驟(1)所述基材預處理需將鎳鈦合金放入氫氟酸：硝酸：水體積比為1:4:5的混合溶液中酸洗5～10s。

步驟(1)所述基材預處理后的鎳鈦合金需清洗、烘干。

步驟(2)所述電化學拋光采用的電解質為無水硫酸甲醇體系拋光液，其中，硫酸的體積比為10％-80％，剩余為甲醇。

步驟(2)所述電化學拋光中，電解質溫度為-30℃～0℃，處理時間為1～5min，電壓為5～36V，電流為3～10A。

步驟(2)所述的電化學拋光后的鎳鈦合金需清洗、烘干。

步驟(3)所述的熱處理定型需將鎳鈦合金固定于模具上，在鹽浴爐中處理5～10min，處理溫度為450～530℃。

步驟(4)所述表面鈍化需將定型后鎳鈦合金放入質量濃度為65％的硝酸溶液中進行鈍化處理，溶液溫度為20～50℃，處理時間為30min～60min。

步驟(4)所述表面鈍化需將定型后鎳鈦合金放入氫氟酸：硝酸體積比為1:10的混合溶液中進行鈍化處理，溶液溫度為20～50℃，處理時間為30min～60min。

本發明優勢：