[發(fā)明專利]一種無鹵阻燃增韌聚乳酸復合材料的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710013189.1
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN106832829A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 張愛玲;姜輝;王松;李三喜
• 申請（專利權）人: 沈陽工業(yè)大學
• 主分類號: C08L67/04
• 分類號: C08L67/04;C08L71/02;C08L101/12;C08K3/32
• 代理公司: 沈陽銘揚聯(lián)創(chuàng)知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙)21241
• 代理人: 趙艷

技術領域：

本發(fā)明涉及一種無鹵阻燃增韌聚乳酸復合材料的制備方法。

背景技術：

聚乳酸(PLA)是一種可生物降解吸收的熱塑性脂肪族聚酯，其原料乳酸來源于玉米、大豆等可再生農(nóng)作物，并且由于近年來環(huán)境污染和石油基能源的消耗，聚乳酸這種可再生材料引起越來越多的關注。聚乳酸具有良好的生物相容性和生物可降解性，極好的機械性能和高度的透明性，已經(jīng)在包裝、醫(yī)療、建筑材料、汽車和航空等領域得到廣泛應用。盡管聚乳酸有很多優(yōu)異的性能，但是聚乳酸易燃(LOI＝19％～22％)，脆性大且加工流動性較差，從而限制了聚乳酸的廣泛應用。因此提高聚乳酸的阻燃性、韌性和加工流動性是目前研究的重點。

由于人們環(huán)保意識的提高，無鹵阻燃已經(jīng)成為阻燃研究的熱點，目前對聚乳酸的阻燃研究主要是選擇合適的成炭劑，可膨脹性石墨(EG)、淀粉、有機改性α-磷酸鋯(OZrP)、超支化三嗪類成炭劑(HPCA)通過與聚磷酸銨復配組成膨脹型阻燃劑，從而起到高效阻燃的目的。聚乳酸的增韌改性主要通過共聚、交聯(lián)和共混的方法，由于共混改性簡單易行，價格低廉，能夠獲得綜合性能優(yōu)異的材料，因此共混改性在聚乳酸的增韌改性研究中應用較為廣泛。共混改性通常與一些柔韌性高的聚合物，聚乙烯-乙酸乙烯酯(EVA)、聚氯乙烯(PVC)、聚丁二酸丁二酯(PBS)、聚己二酸對苯二酸丁二酯(PBAT)、聚己內酯(PCL)、和淀粉等的共混。在專利CN 105131543 A，CN 105176032 A，CN 105419264 A，CN 104937031 A，CN 104250434 B中報道了對聚乳酸的不同阻燃改性，盡管改性后聚乳酸復合材料的阻燃性能得到提高，但復合材料的韌性和加工流動性沒有得到很大改善。

發(fā)明內容：

本發(fā)明正是針對上述問題，提供了一種可提高聚乳酸阻燃性能、韌性和加工流動性的無鹵阻燃增韌聚乳酸復合材料的制備方法。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術方案，具體的制備步驟為，

1、將聚乳酸、阻燃劑、阻燃助劑、增韌劑預先分別在50～110℃下真空干燥1～24小時，以除去水分；

2、將處理后的聚乳酸、阻燃劑、阻燃助劑、增韌劑按照50～90：10～30：5～30：0～5的質量比于高混機內攪拌均勻，得到阻燃混合物；

3、將步驟2得到的阻燃混合物加入到雙螺桿擠出機或雙輥開煉機中，在150～200℃的加工溫度下進行熔融共混，再依次經(jīng)擠出、冷卻、切粒，即可得到無鹵阻燃增韌聚乳酸復合材料；

所述的阻燃劑為不含鹵素的無鹵阻燃劑；

所述的增韌劑為聚丁二酸己二醇酯、聚乙二醇、乙烯-醋酸乙烯酯中一種以上；

所述的阻燃助劑為液晶聚合物LCP。

所述的阻燃劑為聚磷酸銨、氫氧化鎂中的一種以上。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明制備的聚乳酸復合材料中添加的阻燃劑為無鹵阻燃劑，通過UL-94V-0級，并在燃燒時沒有有毒氣體的釋放，同時降低了煙釋放濃度，使本發(fā)明制備的聚乳酸復合材料成為一種環(huán)境友好型材料，可應用于航空、汽車、電子等對阻燃性能要求較高的領域。

2、由于本發(fā)明提供的聚乳酸復合材料中所使用的增韌劑富含羥基，其可在材料燃燒過程中與阻燃劑反應脫水成炭，同時發(fā)揮增韌和成炭雙重作用，使本發(fā)明制備的聚乳酸復合材料的拉伸強度和斷裂伸長率都得到極大提高。

3、由于本發(fā)明中添加了助劑，提高了聚乳酸復合材料的熔融指數(shù)，從而提高了材料在制作過程中的加工流動性。

附圖說明：

圖1為實施例中制得的聚乳酸復合材料的拉伸強度對比圖。

圖2為實施例中制得的聚乳酸復合材料的斷裂伸長率對比圖。

具體實施方式：

對比例

稱取1Kg聚乳酸在80℃下真空干燥24小時，以除去水分，放入雙螺桿擠出機中，在150℃的溫度下進行熔融共混，其中螺桿轉數(shù)為250rpm。物料經(jīng)冷卻，切粒后即可得到聚乳酸材料。

利用注塑機注塑出用于燃燒性能和力學性能測試的標準樣條，各段溫度為：一區(qū)：160～165℃，二區(qū)：165～180℃，三區(qū)：180～200℃。

燃燒性能測試：