[發明專利]一種利用一硫化硅水解制備硅膠的方法

有效

• 申請號: 201710012522.7
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN107043111B
• 公開（公告）日: 2019-11-08
• 發明（設計）人: 張國華;孫國棟
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C01B33/158
• 分類號: C01B33/158;C01B33/06;C01B33/00;C01B33/12;B82Y40/00
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

本發明公開了一種一硫化硅水解制備硅膠的方法，屬于材料制備領域。本發明用硅熱還原二硫化鉬制備二硅化鉬過程中的副產物一硫化硅蒸汽，利用氣相沉積法制備出了超細一硫化硅粉末，并水解一硫化硅粉末制備出了硅溶膠，然后凝膠干燥得到硅膠。解決傳統制備硅膠方法存在著的原料成本高，操作復雜，設備要求高，成本高，污染大等問題。本發明公開的制備硅膠的工藝，采用一硫化硅和水作為原料，在室溫下就可以進行，除硅膠外其他產物都是氣體，不需要洗膠除雜等過程，制備的硅膠純度高。本發明工藝簡單，原料成本低，流程短，操作方便，污染能耗低，所有副產物都可以集中利用，易于工業化生產。

技術領域

本發明屬于材料制備領域，公開了一種一硫化硅水解制備硅膠的方法，具體涉及到一種利用硅熱還原二硫化鉬制備硅化鉬過程中生成的副產物一硫化硅作為原料，經過與水反應等步驟制備硅膠的方法。

背景技術

硅膠是一種典型的高活性多孔吸附材料，具有豐富的孔道結構和大的比表面積，屬于非晶態物質，其分子式為mSiO₂·nH₂O，其中的基本結構質點為Si-O四面體，系由Si-O四面體相互堆積形成硅膠的骨架。堆積時，指點之間的空間即為硅膠的孔隙。硅膠中H₂O為結構水，它以羥基(OH)的形式和硅原子相連而覆蓋于硅膠的表面。硅膠不溶于水和任何溶劑，無毒無味，化學性質穩定，除強堿、氫氟酸外不與任何物質發生反應。

目前，硅膠的主要制備方法有以硅烷鹵化物為原料的氣相法；以硅酸鈉和無機酸為原料的化學沉淀法；以及以硅酸酯等為原料的溶膠-凝膠法和微乳液法。氣相法制備硅膠都是以昂貴的硅烷氯化物為原料，采用危險復雜的高溫、高壓、超臨界流體干燥技術，不僅設備要求高，流程長，成本高，而且危險性大，從而大大阻礙了硅膠材料大規模的生產。以硅酸酯為原料的溶膠-凝膠法，原料昂貴，制備時間長，生產成本高；而微乳液法成本高、有機物難以去除易對環境造成污染。而化學沉淀法以硅酸鈉和無機酸為原料，工藝簡單，原料來源廣泛，成本低，能耗小，易于工業化生產。所以目前工業化生產中主要是以硅酸鈉和硫酸反應，經過老化、酸泡、水洗等一些列后處理過程而制得的。

在已經公開的發明專利中(CN105645416A)，我們公開了采用硅熱還原二硫化鉬或主要成分為二硫化鉬的鉬精礦的方法制備二硅化鉬或其他鉬硅化合物，在這個過程中會生成副產物一硫化硅蒸汽，但是關于一硫化硅的利用的研究非常少。

發明內容

本發明的目的是提供一種用一硫化硅蒸汽作為原料，利用氣相沉積法制備出超細一硫化硅粉末，并利用一硫化硅粉末與水反應制備硅膠的方法。所要解決的問題和目的是，提供一種利用硅熱還原二硫化鉬過程中的副產物一硫化硅蒸汽制備超細一硫化硅粉末的方法和一種制備硅膠的新工藝。

為實現上述發明的目的，本發明采用如下技術方案：

一種一硫化硅水解制備硅膠的方法，其特征在于，以二硫化鉬和硅粉作為原料按一定比例配料，在高溫下焙燒制備制備出硅化鉬和一硫化硅蒸汽，以一硫化硅蒸汽作為原料制備超細一硫化硅粉末，以超細一硫化硅粉末作為原料在室溫下與水反應得到硅酸，經凝膠干燥過程后得到硅膠；

所述的二硫化鉬包括主要成分為二硫化鉬的分析純純二硫化鉬、鉬精礦和輝鉬礦，所述二硫化鉬與硅粉按摩爾比1:2～1:4.5的配比配料，所述的用于制備硅膠的一硫化硅粉末包括用其他方法制備的一硫化硅和二硫化硅。

上述的一硫化硅水解制備硅膠的方法，具體步驟如下：

1)將二硫化鉬和硅粉按摩爾比1:2-1:4.5配料，充分混勻；

2)將1)中獲得的混合均勻的原料放入高溫爐中，在1000℃-1700℃的溫度下，在惰性氣體保護下焙燒，生成副產物一硫化硅蒸汽；

3)用惰性氣體將2)中生成的一硫化硅蒸汽由大于1000℃的高溫區直接帶入低于500℃的低溫區域迅速冷卻，得到超細一硫化硅粉末；