[發明專利]一種超細氧化釔的制備方法

在審

• 申請號: 201710012362.6
• 申請日: 2017-01-09
• 公開（公告）號: CN108285166A
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 楊應亞
• 申請（專利權）人: 常州市卓群納米新材料有限公司
• 主分類號: C01F17/00
• 分類號: C01F17/00
• 代理公司: 北京中濟緯天專利代理有限公司 11429
• 代理人: 徐琳淞

本發明涉及一種超細氧化釔的制備方法，屬于稀土化合物的制備技術領域，其特征在于：該氧化釔的中心粒徑在1.0?1.5um，且顆粒粒徑呈均勻分布。本發明具有工藝條件比較簡單，容易實現工業化生產，整個制備過程符合環保要求。

技術領域

本發明采用沉淀法，用草酸作沉淀劑，陰離子表面活性劑為添加劑，沉淀稀土離子，制備超細，粒度分布均勻的氧化釔，屬于一種材料制備工藝。

背景技術

稀土氧化物的應用非常廣泛，特別在玻璃、陶瓷、電子等領域起著重要作用。隨著科技的不斷發展，要求生產的稀土氧化物具有特定的物理化學形態。目前，市場對可控粒徑的產品的要求明顯增加。

在很多應用場合，對稀土氧化物粉末的顆粒大小及粒度分布情況都有較為嚴格的要求。例如當氧化釔應用于LED粉中時，為提高產品的亮度，降低色散，延長它的壽命，一般要求氧化釔的純度為99.999%，中心粒徑要達到1.0-1.5um，且粒度分布一定要窄，要均勻。專利號為CN1195647A的專利，提供了一種以硝酸釔溶解于甲酸中，然后加入肼，所得混合物灼燒后的氧化釔粒度小于1um，但此種方法成本高，甲酸與肼都對環保有一定的影響，甲酸腐蝕性較強，吸入過多對人體有害。肼里面含有氨氮，不利于生產。

發明內容

本發明提供一種顆粒均勻，分散性好并且環保的納米氧化鈥的制備方法。

本發明的目的是提供一種草酸鹽沉淀法生產小顆粒氧化釔，D50為1.0-1.5，且粒度分布較窄且均勻。

本發明一種超細氧化釔的制備方法是通過以下方案實現的：

由稀土萃取工段或由稀土碳酸鹽經酸溶得到單一的釔鹽溶液為硝酸釔，氯化釔或硫酸釔，配置濃度為0.1-0.4mol/l，PH值為1-2，此溶液為A。

配制草酸溶液，草酸的用量為稀土總量的2.3-2.5倍，濃度為0.1-0.4mol/l，加入一定量的陰離子表面活性劑作添加劑，陰離子表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉，加入量為稀土總量的2%-6%，質量濃度為15%-25%，充分攪拌溶解得溶液為B，在不斷攪拌下，將A加入B中，滴速一般、均勻。將混合液完全沉淀后8-10小時之間進行抽濾、分離、水洗。將抽干的草酸鹽放在90-120℃烘干，再在750-900℃下灼燒后經過篩，得超細氧化釔粉末。經馬爾文2000測得中心粒徑D50在1.0-1.5之間，且分布均勻。

本發明具有積極的效果：

本發明的效果是制備工藝簡單、直接通過草酸鹽沉淀法就可得到小粒度的稀土氧化釔，而且顆粒分布均勻，可以避免用物理法做出來的導致顆粒破碎，雜質增加，可直接用于發光材料的應用。

具體實施方式

實施例1：

由稀土礦經萃取槽分離后得到氯化釔溶液，調配至濃度為0.4mol/l，PH：1。取此溶液1107ml，取草酸115g，稀釋后得溶液2.28L。加2g十二烷基苯磺酸鈉溶于水，在草酸溶液不斷攪拌的情況下加入氯化釔溶液，加料速度：1L/min，攪拌、陳化8小時，再抽濾、洗滌至PH：7，將沉淀物放在120℃烘干，再800℃灼燒后得到超細氧化釔。經馬爾文2000檢測D50為1.443um。

實施例2：

把氧化釔經硝酸溶解后得硝酸釔溶液，調配至濃度為0.3mol/l，PH：1。取此溶液2362ml，取草酸184g，稀釋后得到溶液4.87L，加4g十二烷基苯磺酸鈉，攪拌，在草酸溶液不斷攪拌的情況下加入硝酸釔溶液，攪拌、陳化6小時，經抽濾、洗滌至PH：7，將沉淀物放在100℃烘干，再850℃灼燒后得到超細氧化釔。經馬爾文2000檢測D50為1.38um。

實施例3：