[發明專利]一種廢水中硝基苯類化合物的測定方法

在審

• 申請號: 201710011584.6
• 申請日: 2017-01-07
• 公開（公告）號: CN107064025A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發明（設計）人: 張仙招;金雪珍
• 申請（專利權）人: 臺州市綠安檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N1/34;G01N1/38
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司11508
• 代理人: 邢永

1.一種廢水中硝基苯類化合物的測定方法，其特征是：所述測定方法包括有如下的步驟：

步驟1：移取50mL水樣于比色管中，用無水碳酸鈉調節pH到1.5~2.0，加10~20g脫色劑脫色后，用中速定性濾紙過濾，取適量濾液于錐形瓶中，加水至20 mL，加濃鹽酸2 mL，鋅粉0.4~0.6g，10%硫酸銅溶液2滴，搖勻，靜置15~25min，過濾并將濾液轉移至50 mL容量瓶中，用水洗滌錐形瓶及濾紙三次，將洗滌液加入至容量瓶中并稀釋容量瓶中的過濾液至標線處，混勻；

步驟2：移取與步驟1同樣體積的脫色后的濾液于50 mL容量瓶中，加濃鹽酸2 mL，硫酸銅溶液2滴，加水至標線，混勻；

步驟3：空白試驗溶液配置，取20 mL水于錐形瓶中，加濃鹽酸2 mL，鋅粉0.4~0.6g；

步驟4：分別取上述步驟1和步驟2中配置的容量瓶中的溶液各10mL，分別置于25mL比色管中，加10%氫氧化鈉溶液至出現白色絮凝狀沉淀加水至標線，搖勻，加1mL 20%硫酸氫鉀溶液混勻，待白色沉淀消失，加5%亞硝酸鈉溶液1滴進行重氮反應反應，搖勻，放置3~5min后加2.5%氨基磺酸銨溶液0.5mL，充分搖勻，靜置3~5min，待氣泡除盡后，加入顯色劑進行偶合反應后搖勻反應液；

步驟5：步驟4中的溶液放置25~35min，用水做參比，于545nm的波長處測量吸光度，由步驟4中的兩份水樣測得的吸光度差值從標準曲線上查得硝基苯的濃度；

水樣中硝基苯類含量按下式計算

X=m×5/v

X------水樣中硝基苯類含量（mg/L）;

m------由硝基苯類的吸光度減去苯胺類吸光度后，在校準曲線上查得硝基苯的含量（μg）;

v------水樣體積（mL）；

5------稀釋倍數。

2.根據權利要求1所述的一種廢水中硝基苯類化合物的測定方法，其特征是：步驟1、步驟2、步驟4和步驟5中所述的水均選擇純化水。

3.根據權利要求1所述的一種廢水中硝基苯類化合物的測定方法，其特征是：步驟1中脫色劑選擇聚己內酰胺。

4.根據權利要求1所述的一種廢水中硝基苯類化合物的測定方法，其特征是：步驟4中顯色劑選擇N-(1-萘基)乙二胺溶液。

5.根據權利要求4所述的一種廢水中硝基苯類化合物的測定方法，其特征是：所述N-(1-萘基)乙二胺溶液的質量濃度選擇2%。

6.根據權利要求1所述的一種廢水中硝基苯類化合物的測定方法，其特征是：步驟4中顯色反應的溫度為室溫，顯色時間為20~35min。

7.根據權利要求1所述的一種廢水中硝基苯類化合物的測定方法，其特征是：步驟5中的標準曲線的制定包括如下的步驟：吸取1.00mL濃度為100μg/mL硝基苯使用液于50mL錐形瓶中，加水至20mL，加入濃鹽酸2.0mL，鋅粉0.5g，10%硫酸銅溶液2滴，搖勻，放置15min過濾，濾液收集于50mL容量瓶中，用水洗滌濾紙三次，稀釋至標線，混勻；吸取0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、10.0mL分別于25mL比色管中，加水至10mL，加10%氫氧化鈉溶液至出現白色絮凝狀沉淀加水至標線，搖勻；加1mL20%硫酸氫鉀溶液混勻，待白色沉淀消失，加5%亞硝酸鈉溶液1滴，搖勻；放置3min，加2.5%氨基磺酸銨溶液0.5mL，充分搖勻，放置3min，待氣泡除除掉盡后，加入2%N-(1-萘基)乙二胺溶液1.0mL，搖勻；放置30min，用10mm比色皿，于545nm波長處以水為參比，測量吸光度；減去零濃度的空白吸光度后，繪制標準曲線。