[發(fā)明專利]用于去除污染水體中鉻的改性硅藻土吸附劑及其制備方法

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• 申請(qǐng)日: 2017-01-07
• 公開（公告）號(hào): CN106622161A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 不公告發(fā)明人
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京源清益壤環(huán)保科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/24
• 分類號(hào): B01J20/24;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/22
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1.一種用于去除污染水體中鉻的改性硅藻土吸附劑，其特征在于，制備該硅藻土吸附劑方法的具體步驟如下：

(1)將33.48g硅藻土加入到250mL質(zhì)量百分比濃度為10％的硝酸溶液中，在1000r/min條件下攪拌50分鐘，過濾除去液體，經(jīng)500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置35分鐘，得到物質(zhì)A0；

(2)將9.68g殼聚糖加入到800mL質(zhì)量百分比濃度為5％的醋酸溶液中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4；

(3)將6.27克2,6-二甲氧基-β-環(huán)糊精和50mL二甲基亞砜加入到150mL異丙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4；

(4)將混合液H1和8mL甲硫代環(huán)氧丙烷加入到混合液G1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J1；

(5)將物質(zhì)A0加入到混合液J1中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A1，將物質(zhì)A1在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A2；

(6)將混合液H2和7mL甲硫代環(huán)氧丙烷加入到混合液G2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J2；

(7)將物質(zhì)A2加入到混合液J2中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A3，物質(zhì)A3在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A4；

(8)將混合液H3和6mL甲硫代環(huán)氧丙烷加入到混合液G3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J3；

(9)將物質(zhì)A4加入到混合液J3中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A5，物質(zhì)A5在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A6；

(10)將混合液H4和5mL甲硫代環(huán)氧丙烷加入到混合液G4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液J4；

(11)將物質(zhì)A6加入到混合液J4中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)A7，物質(zhì)A7在105℃的干燥箱中放置35分鐘，然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘，得到物質(zhì)A；

(12)將8.29克TiCl₄和6.37克SbCl₃加入到800mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量5份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5；

(13)將140mL摩爾濃度為0.94mol/L的Mn(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.49mol/L的Mg(NO₃)₂溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L1的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M1；

(14)將物質(zhì)A加入到混合液M1中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B1，物質(zhì)B1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)B2；

(15)將140mL摩爾濃度為0.84mol/L的Mn(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.39mol/L的Mg(NO₃)₂溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L2的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M2；

(16)將物質(zhì)B2加入到混合液M2中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B3，物質(zhì)B3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)B4；

(17)將140mL摩爾濃度為0.74mol/L的Mn(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.49mol/L的Mg(NO₃)₂溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L3的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M3；

(18)將物質(zhì)B4加入到混合液M3中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B5，物質(zhì)B5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)B6；

(19)將140mL摩爾濃度為0.64mol/L的Mn(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.59mol/L的Mg(NO₃)₂溶液加入到混合液K4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L4，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M4；

(20)將物質(zhì)B6加入到混合液M4中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B7，物質(zhì)B7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)B8；

(21)將140mL摩爾濃度為0.54mol/L的Mn(NO₃)₂溶液和60mL摩爾濃度為0.69mol/L的Mg(NO₃)₂溶液加入到混合液K5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L5，用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調(diào)至6.8～7.2，得到混合液M5；

(22)將物質(zhì)B8加入到混合液M5中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)B9，物質(zhì)B9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)B；

(23)將14.22克鈦酸四正丁脂在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無水乙醇中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后加入4mL濃硝酸，搖勻后分成等量4份，得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4；

(24)將7.39克(3,3,3-三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.62克四甲基丁二胺加入到混合液N1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O1；

(25)將物質(zhì)B加入到混合液O1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C1，物質(zhì)C1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)C2；

(26)將7.29克(3,3,3-三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.52克四甲基丁二胺加入到混合液N2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O2；

(27)將物質(zhì)C2加入到混合液O2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C3，物質(zhì)C3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)C4；

(28)將7.19克(3,3,3-三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.42克四甲基丁二胺加入到混合液N3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O3；

(29)將物質(zhì)C4加入到混合液O3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C5，物質(zhì)C5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)C6；

(30)將7.09克(3,3,3-三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.32克四甲基丁二胺加入到混合液N4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中，得到混合液O4；

(31)將物質(zhì)C6加入到混合液O4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)C7，物質(zhì)C7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)C；

(32)將24mL丙烯酸在1000r/min攪拌條件下加入到500mL去離子水中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，然后加入5.27克過硫酸鉀，搖勻后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；

(33)將3.94克聚乙烯吡咯烷酮和4.68克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；

(34)將物質(zhì)C加入到混合液Q1中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D1，物質(zhì)D1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)D2；

(35)將3.84克聚乙烯吡咯烷酮和4.58克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；

(36)將物質(zhì)D2加入到混合液Q2中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D3，物質(zhì)D3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)D4；

(37)將3.74克聚乙烯吡咯烷酮和4.48克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；

(38)將物質(zhì)D4加入到混合液Q3中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D5，物質(zhì)D5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)D6；

(39)將3.64克聚乙烯吡咯烷酮和4.38克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q4；

(40)將物質(zhì)D6加入到混合液Q4中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D7，物質(zhì)D7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到物質(zhì)D8；

(41)將3.54克聚乙烯吡咯烷酮和4.28克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q5；

(42)將物質(zhì)D8加入到混合液Q5中，在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘，過濾除去液體得到物質(zhì)D9，物質(zhì)D9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘，然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘，得到的物質(zhì)即為用于去除污染水體中鉻的改性硅藻土吸附劑。