[發(fā)明專利]用于去除污染水體中鉻的改性硅藻土吸附劑及其制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201710011524.4 | 申請(qǐng)日: | 2017-01-07 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN106622161A | 公開(kāi)(公告)日: | 2017-05-10 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 不公告發(fā)明人 | 申請(qǐng)(專利權(quán))人: | 北京源清益壤環(huán)保科技有限公司 |
| 主分類號(hào): | B01J20/24 | 分類號(hào): | B01J20/24;C02F1/28;B01J20/30;C02F101/22 |
| 代理公司: | 暫無(wú)信息 | 代理人: | 暫無(wú)信息 |
| 地址: | 101308 北京市順*** | 國(guó)省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 用于 去除 污染 水體 改性 硅藻土 吸附劑 及其 制備 方法 | ||
1.一種用于去除污染水體中鉻的改性硅藻土吸附劑,其特征在于,制備該硅藻土吸附劑方法的具體步驟如下:
(1)將33.48g硅藻土加入到250mL質(zhì)量百分比濃度為10%的硝酸溶液中,在1000r/min條件下攪拌50分鐘,過(guò)濾除去液體,經(jīng)500mL去離子水洗滌后在105℃的干燥箱中放置35分鐘,得到物質(zhì)A0;
(2)將9.68g殼聚糖加入到800mL質(zhì)量百分比濃度為5%的醋酸溶液中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液G1、混合液G2、混合液G3、混合液G4;
(3)將6.27克2,6-二甲氧基-β-環(huán)糊精和50mL二甲基亞砜加入到150mL異丙醇中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量4份,得到混合液H1、混合液H2、混合液H3、混合液H4;
(4)將混合液H1和8mL甲硫代環(huán)氧丙烷加入到混合液G1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液J1;
(5)將物質(zhì)A0加入到混合液J1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A1,將物質(zhì)A1在105℃的干燥箱中放置35分鐘,然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘,得到物質(zhì)A2;
(6)將混合液H2和7mL甲硫代環(huán)氧丙烷加入到混合液G2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液J2;
(7)將物質(zhì)A2加入到混合液J2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A3,物質(zhì)A3在105℃的干燥箱中放置35分鐘,然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘,得到物質(zhì)A4;
(8)將混合液H3和6mL甲硫代環(huán)氧丙烷加入到混合液G3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液J3;
(9)將物質(zhì)A4加入到混合液J3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A5,物質(zhì)A5在105℃的干燥箱中放置35分鐘,然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘,得到物質(zhì)A6;
(10)將混合液H4和5mL甲硫代環(huán)氧丙烷加入到混合液G4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液J4;
(11)將物質(zhì)A6加入到混合液J4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)A7,物質(zhì)A7在105℃的干燥箱中放置35分鐘,然后置于馬弗爐中在485℃條件下焙燒45分鐘,得到物質(zhì)A;
(12)將8.29克TiCl4和6.37克SbCl3加入到800mL去離子水中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,搖勻后分成等量5份,得到混合液K1、混合液K2、混合液K3、混合液K4、混合液K5;
(13)將140mL摩爾濃度為0.94mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.49mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L1,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L1的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液M1;
(14)將物質(zhì)A加入到混合液M1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B1,物質(zhì)B1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)B2;
(15)將140mL摩爾濃度為0.84mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.39mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L2,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L2的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液M2;
(16)將物質(zhì)B2加入到混合液M2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B3,物質(zhì)B3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)B4;
(17)將140mL摩爾濃度為0.74mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.49mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L3,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L3的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液M3;
(18)將物質(zhì)B4加入到混合液M3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B5,物質(zhì)B5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)B6;
(19)將140mL摩爾濃度為0.64mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.59mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L4,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液M4;
(20)將物質(zhì)B6加入到混合液M4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B7,物質(zhì)B7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)B8;
(21)將140mL摩爾濃度為0.54mol/L的Mn(NO3)2溶液和60mL摩爾濃度為0.69mol/L的Mg(NO3)2溶液加入到混合液K5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液L5,用摩爾濃度為0.01mol/L的鹽酸溶液和0.01mol/L的NaOH溶液將混合液L4的pH值調(diào)至6.8~7.2,得到混合液M5;
(22)將物質(zhì)B8加入到混合液M5中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)B9,物質(zhì)B9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)B;
(23)將14.22克鈦酸四正丁脂在1000r/min攪拌條件下加入到500mL無(wú)水乙醇中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后加入4mL濃硝酸,搖勻后分成等量4份,得到混合液N1、混合液N2、混合液N3、混合液N4;
(24)將7.39克(3,3,3-三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.62克四甲基丁二胺加入到混合液N1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中,得到混合液O1;
(25)將物質(zhì)B加入到混合液O1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)C1,物質(zhì)C1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)C2;
(26)將7.29克(3,3,3-三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.52克四甲基丁二胺加入到混合液N2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中,得到混合液O2;
(27)將物質(zhì)C2加入到混合液O2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)C3,物質(zhì)C3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)C4;
(28)將7.19克(3,3,3-三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.42克四甲基丁二胺加入到混合液N3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中,得到混合液O3;
(29)將物質(zhì)C4加入到混合液O3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)C5,物質(zhì)C5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)C6;
(30)將7.09克(3,3,3-三氟丙基)二氯甲基硅烷和4.32克四甲基丁二胺加入到混合液N4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后轉(zhuǎn)移到容積為500mL的高壓反應(yīng)釜中,得到混合液O4;
(31)將物質(zhì)C6加入到混合液O4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后置于馬弗爐中在205℃條件下反應(yīng)80分鐘,冷卻到室溫后過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)C7,物質(zhì)C7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)C;
(32)將24mL丙烯酸在1000r/min攪拌條件下加入到500mL去離子水中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,然后加入5.27克過(guò)硫酸鉀,搖勻后分成等量5份,得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5;
(33)將3.94克聚乙烯吡咯烷酮和4.68克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P1中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q1;
(34)將物質(zhì)C加入到混合液Q1中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D1,物質(zhì)D1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)D2;
(35)將3.84克聚乙烯吡咯烷酮和4.58克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P2中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q2;
(36)將物質(zhì)D2加入到混合液Q2中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D3,物質(zhì)D3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)D4;
(37)將3.74克聚乙烯吡咯烷酮和4.48克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P3中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q3;
(38)將物質(zhì)D4加入到混合液Q3中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D5,物質(zhì)D5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)D6;
(39)將3.64克聚乙烯吡咯烷酮和4.38克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P4中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q4;
(40)將物質(zhì)D6加入到混合液Q4中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D7,物質(zhì)D7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到物質(zhì)D8;
(41)將3.54克聚乙烯吡咯烷酮和4.28克甲基苯基二氯硅烷加入到混合液P5中,在1000r/min條件下攪拌3分鐘,得到混合液Q5;
(42)將物質(zhì)D8加入到混合液Q5中,在溫度為30℃的搖床中搖動(dòng)15分鐘,過(guò)濾除去液體得到物質(zhì)D9,物質(zhì)D9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為95%的乙醇洗滌后在104℃的干燥箱中放置41分鐘,然后置于馬弗爐中在490℃條件下焙燒43分鐘,得到的物質(zhì)即為用于去除污染水體中鉻的改性硅藻土吸附劑。
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