[發明專利]一種用于電化學析氧的鐵摻雜鎳基復合材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710010567.0
• 申請日: 2017-01-06
• 公開（公告）號: CN106894045B
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 樊玉欠;王慧娟;李子軒;張文波;王璐萌;曾磊;余文婷;蔣天航;馬志鵬
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C25B11/06
• 分類號: C25B11/06;C25B1/04
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 續京沙

一種用于電化學析氧的鐵摻雜鎳基復合材料制備方法，其主要是清潔金屬鎳基體表面，配制堿性電解液，金屬堿的化合物的濃度為100?300g/L，控制pH值大于14；再將清洗干凈的鎳基體作為工作電極浸入堿性電解液中，另一片面積相等的金屬鐵電極作為對電極一并加入到堿性電解液，同時將過量的鐵元素加入到堿性電解液；最后通過電化學技術對鎳電極表面進行循環極化1?24小時后，即可在鎳基體表面獲得一層鐵摻雜的鎳基化合物復合材料。本發明原材料廉價，工藝簡單，易于操作，生產成本低，生產周期短，具有高電化學析氧催化活性并適合工業化大生產。

技術領域

本發明涉及一種催化材料的制備方法，特別是一種鐵摻雜鎳基復合材料的制備方法。

背景技術

隨著石化燃料資源的不斷減少，社會發展對可再生清潔能源的需求變得越來越迫切，因此開發清潔能源技術成為國內外研究的熱點之一。其中，電解水制氫是獲得可再生氫能的最有效的手段之一。眾所周知，電解水制氫過程主要涉及到氫氣和氧氣分別在正極和負極上的析出反應。雖然水的理論分解電壓只有1.229V，然而，由于電極反應動力學遲緩所導致的極化使得電解水的實際電壓高達1.8-2.5V，從而極大地增加了制氫的成本。為解決這一難題，目前最有效的手段是開發高活性的催化劑用以降低析氫和/或析氧反應的極化電位。這其中，正極析氧由于涉及到動力學更為復雜的4電子反應(以堿性電解質為例，析氧反應為：4OH^-→O₂+H₂O+4e^-)，電極極化問題更嚴重，亟待解決。因此開發用于電化學析氧的催化材料是電解水制氫工程的核心難題。

目前用于電化學析氧的催化材料中，最有效的是鉑、釕基貴金屬催化劑。然而由于貴金屬資源稀缺，價格昂貴，因此該類催化劑的工業化生產受到極大限制。相較于貴金屬催化劑，非貴金屬(如：鐵、鈷、鎳、錳等)基材料由于資源豐富、價格低廉，因而被用來開發高活性的材料以催化電化學析氧反應。例如，申請號為201410659047.9的專利公開了一種用于堿性水電解的負載型鎳鐵復合氫氧化物析氧電極的制備方法，該方法通過原材料負載、原位沉淀和壓合而制得；又如，申請號為201510577234.7的專利公開了一種鐵基-石墨烯復合材料用于電化學析氧催化的方法，該方法通過鐵基材料剝離和石墨烯吸附組裝的方式而制得。

綜合近幾年的報道不難看出，雖然越來越多的電化學析氧催化材料被開發和報道出來，然而存在的不足在于：由于所涉及的制備技術/方法原材料成本高、制備工藝復雜，生產周期長，從而導致材料總體成本高，效率低，不利于工業化生產。

發明內容

本發明的目的在于提供一種原材料廉價，工藝簡單，易于操作，生產成本低，生產周期短，具有高電化學析氧催化活性并適合工業化大生產的用于電化學析氧的鐵摻雜鎳基材料的制備方法。

本發明的技術方案具體如下：

(1)將金屬鎳基體清洗除塵、除銹、除油以獲得清潔的鎳表面；所述金屬鎳基體是指平板鎳或者多孔鎳基體；

(2)配制堿性電解液，主要成分為堿金屬氫氧化物，所述堿金屬氫氧化物的濃度為100-300g/L，pH值大于14；所述堿金屬氫氧化物是指LiOH，NaOH，KOH中的一種或多種，兩種堿金屬氫氧化物時，其質量濃度比例范圍為：x％：100-x％，其中濃度約束條件x取值1-50；三種堿金屬氫氧化物，其質量濃度比例范圍為：x％：y％：100-x-y％，其中濃度約束條件x取值1-40，y取值1-90，并且x+y<99；

(3)將清洗干凈的鎳基體作為工作電極浸入堿性電解液中，同時將過量的鐵元素加入到堿性電解液；

所述加入的鐵元素是指游離態的鐵即金屬鐵單質或化合態鐵，含鐵化合物，所述過量是指加入的鐵元素濃度大于該溶液中鐵化合物的溶度積濃度10倍以上；