[發(fā)明專利]一種LED用單組分環(huán)氧絕緣固晶膠及制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710010395.7
• 申請日: 2017-01-06
• 公開（公告）號: CN106753138B
• 公開（公告）日: 2021-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 林孝蔚;吳海平;向勁松
• 申請（專利權(quán)）人: 上海漢司實業(yè)有限公司
• 主分類號: C09J163/00
• 分類號: C09J163/00;C08G18/73;C08G18/58;H01L33/56
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11548
• 代理人: 李靜

本發(fā)明公開了一種LED用單組分環(huán)氧絕緣固晶膠，按其重量份數(shù)計算，組成如下：環(huán)氧樹脂100份、異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂25~60份、稀釋劑5~20份、固化劑8~25份、固化促進(jìn)劑1~10份、抗氧劑0.1~1份、觸變劑1~10份；本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：一、具有優(yōu)異耐黃變性，好的韌性和抗沖擊性，高的粘接強(qiáng)度，適用高速點(diǎn)膠工藝等優(yōu)點(diǎn)；二、采用自制的異氰酸酯改性的環(huán)氧樹脂，解決了傳統(tǒng)環(huán)氧固晶膠中耐黃變性不足，韌性差等缺點(diǎn)；三、本發(fā)明所發(fā)展的制備異氰酸酯改性的環(huán)氧樹脂的方法條件簡單，無溶劑，對環(huán)境無污染，成本低。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于絕緣固晶膠制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種LED用單組分環(huán)氧絕緣固晶膠及制備方法。

背景技術(shù)

隨著科技的進(jìn)步和社會的發(fā)展，人們對資源短缺和環(huán)境污染的認(rèn)識逐漸提高。為了實現(xiàn)社會經(jīng)濟(jì)可持續(xù)發(fā)展的目標(biāo)，我國在節(jié)能和環(huán)保領(lǐng)域投入了大量的人力，財力與物力。照明耗能作為能源消耗大戶，每年消耗了大量的電能，因此，有必要發(fā)展和使用更為節(jié)能環(huán)保的照明方式。LED具有省電，壽命長，環(huán)保等特點(diǎn)，近年來取得了快速的發(fā)展。而在LED制造過程中，高性能的LED固晶封裝材料則是最重要的物料之一，也是各國研究的重要領(lǐng)域。

環(huán)氧固晶膠具有優(yōu)異的機(jī)械強(qiáng)度，穩(wěn)定的理化性能（硬度高，耐化學(xué)腐蝕），是目前LED產(chǎn)業(yè)中最常用的固晶材料。但由于本身分子結(jié)構(gòu)的影響，其也具有韌性差，在長時間點(diǎn)燈實驗中會黃變等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種耐黃變性優(yōu)異，韌性好，抗沖擊性，高粘接強(qiáng)度的LED用單組分環(huán)氧絕緣固晶膠及制備方法，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種LED用單組分環(huán)氧絕緣固晶膠，按其重量份數(shù)計算，組成如下：環(huán)氧樹脂100份、異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂25~60份、稀釋劑5~20份、固化劑8~25份、固化促進(jìn)劑1~10份、抗氧劑0.1~1份、觸變劑1~10份。

一種LED用單組分環(huán)氧絕緣固晶膠的制備方法，稱量環(huán)氧樹脂、異氰酸酯改性環(huán)氧樹脂并將它們在80℃的加熱臺下混合，混合的方式是機(jī)械攪拌，攪拌速率為1000轉(zhuǎn)/分，時間為10分鐘，然后將攪拌均勻的混合物冷卻至室溫，并依次加入稀釋劑，抗氧劑和觸變劑，添加結(jié)束后繼續(xù)攪拌10分鐘，待混合均勻后向混合物中加入固化劑及固化促進(jìn)劑，機(jī)械攪拌5分鐘后將混合物轉(zhuǎn)入高速剪切混合機(jī)中進(jìn)行混合，混合速率為2000轉(zhuǎn)/分，時間為30s，重復(fù)在高速剪切混合機(jī)中的混合過程3次得到混合均勻的膠狀物即為固晶膠粘劑。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述環(huán)氧樹脂實例是一種氫化環(huán)氧樹脂例如EP-4080E。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述聚氨酯改性環(huán)氧樹脂是通過異氰酸酯與環(huán)氧樹脂反應(yīng)制得，由于脂肪族異氰酸酯和氫化的環(huán)氧樹脂不含有容易被氧化的不飽和雙鍵，故其具有優(yōu)異的耐黃變性；用于制備聚氨酯改性環(huán)氧樹脂的異氰酸酯為脂肪族異氰酸酯，環(huán)氧樹脂為氫化的環(huán)氧樹脂。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述聚氨酯改性環(huán)氧樹脂的制備方法如下：向1000ml三頸瓶中加入氫化環(huán)氧樹脂A(450g，EEW=200)，通入氮?dú)猓瑪嚢璨⒓訜嶂?45~150℃，然后加入2-甲基咪唑（0.15g），升溫至160℃，同時，在30分鐘內(nèi)將脂肪族異氰酸酯HDI(50g)緩慢地滴加到上述三頸瓶混合溶液中，繼續(xù)在160℃反應(yīng)，并用紅外光譜檢測，直至異氰酸酯基團(tuán)特征峰完全消失時，停止反應(yīng)；得到含有惡唑酮環(huán)的異氰酸酯改性的環(huán)氧樹脂，EEW=235，在80℃時的粘度為800mPa.s。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述固化劑優(yōu)選為雙氰胺類固化劑。

作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：所述固化促進(jìn)劑包括苯基-二甲脲類衍生物、叔胺類衍生物、咪唑類衍生物、端叔胺超支化聚合物或上述物質(zhì)的混合物，使用效果較好的是苯基-二甲脲類衍生物，例如1,1-二甲基-3-苯基脲。