[發明專利]一種介孔二氧化硅包覆磁性多壁碳納米管復合材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710010301.6
• 申請日: 2017-01-06
• 公開（公告）號: CN106744990B
• 公開（公告）日: 2019-03-08
• 發明（設計）人: 范會濤;馮玉全;邢小靜;李波;仲志國;楊昱涵;王聰聰;趙玲
• 申請（專利權）人: 南陽師范學院
• 主分類號: C01B33/12
• 分類號: C01B33/12;C01B32/168;A61K47/02;A61K49/00;H01F1/01;H01F41/00
• 代理公司: 鄭州紅元帥專利代理事務所(普通合伙) 41117
• 代理人: 秦舜生

1.一種制備介孔二氧化硅包覆磁性多壁碳納米管復合材料的方法，其特征是首先制備MWCNT/CoFe₂O₄磁性碳納米管材，再利用MWCNT/CoFe₂O₄磁性碳納米管材制備MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂介孔復合材料；

所述制備MWCNT/CoFe₂O₄磁性碳納米管材的步驟如下：

⑴.將FeCl₃·6H₂O和CoCl₂·6H₂O按照摩爾比為2:1的比例混合并溶于90℃的 DEG中，攪拌30min，使其充分溶解；其中，每10mL DEG溶解0.55~0.59g的混合固體；

⑵.將NaOH固體溶于90℃的DEG中，充分攪拌使其溶解；其中FeCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O和NaOH的摩爾比為2:1:8，每5mL DEG溶解0.20~0.25g NaOH；

⑶.將MWCNT溶于常溫下的DEG，劇烈攪拌30min；其中10mL DEG溶解0.0010~0.0015gMWCNT；

⑷.將步驟⑵的溶液與DEA依次加入到步驟⑴中，劇烈攪拌10min；

⑸.將步驟⑷的混合溶液加入到步驟⑶中，攪拌30min后，將混合溶液轉入反應釜中，并將反應釜置于恒溫干燥箱中在180~200℃條件下干燥8~10h，自然冷卻至室溫后取出反應釜，磁分離后得到黑色的MWCNT/CoFe₂O₄納米管，備用；

⑹.將步驟⑸得到的MWCNT/CoFe₂O₄用去離子水和乙醇反復洗滌并分散，而后在60℃的條件下真空烘干10~12h，自然冷卻得到干燥的MWCNT/CoFe₂O₄納米管；

所述利用MWCNT/CoFe₂O₄磁性碳納米管材合成MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂的步驟如下：

⑴.將CTAB溶于無水乙醇、濃氨水和去離子水的混合溶液中，充分攪拌溶解；其中，混合液中乙醇、去離子水和濃氨水的體積比為60:80:1，每140~150mL的混合液中分散0.3~0.4 gCTAB；

⑵.將MWCNT/CoFe₂O₄超聲分散在步驟⑴得到的混合溶液中，機械攪拌30min；其中MWCNT/CoFe₂O₄與CTAB的質量比為1:3；

⑶.將0.40 ~0.50mL TEOS逐滴加入步驟⑵混合溶液中，室溫下機械攪拌6~8h，磁分離得到含CTAB 的MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂，備用；

⑷.將步驟⑶中得到的MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂用去離子水和乙醇反復洗滌并分散，而后在60℃的條件下真空烘干8~10h，自然冷卻得到含CTAB的灰色MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂，備用；

⑸.將步驟⑷中得到的MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂溶于丙酮，超聲30 min；轉入三頸燒瓶中，75℃~100℃油浴中回流6~10h后，磁分離，并用丙酮洗滌一次，再添加丙酮繼續回流6~10h；其中，每克含CTAB 的MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂對應200 mL的丙酮，此回流過程重復2~3次；

⑹.將步驟⑸中磁分離后得到的MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂用丙酮反復洗滌并分散，而后在60℃的條件下真空烘干8~10h，自然冷卻得到灰色MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂；

上述制備方法所制備的復合材料為核殼結構，其化學結構式為MWCNT/CoFe₂O₄@mSiO₂；經SEM、TEM測試結果表明該復合材料為管狀形貌，通過SQUID-VSM 測試結果表明該復合材料具有磁性。

2.根據權利要求1所述的制備介孔二氧化硅包覆磁性多壁碳納米管復合材料的方法，其特征是所述反應釜為聚四氟乙烯反應釜，且反應釜內的填充量不超過其容積的80%。