[發(fā)明專利]柔性交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠薄膜的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710010124.1
• 申請日: 2017-01-06
• 公開（公告）號: CN106832364A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發(fā)明（設計）人: 楊榮杰;吳義維;張文超
• 申請（專利權(quán)）人: 北京理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J3/24;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種柔性交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于制備方法如下：

(1)將二酐和二胺單體溶于有機溶劑中，在室溫下超聲震蕩或快速攪拌3分鐘，配制出聚酰胺酸溶液，所述的二胺為4,4’-二氨基二苯醚、1,4-對苯二胺、2，2’-二甲基聯(lián)苯胺及其任意比例的混合物；所述的二酐為3,3’,4,4’-聯(lián)苯四甲酸二酐、3,3’,4,4’-二苯酮四酸二酐、4，4’-(六氟異丙基)雙鄰苯四酸二酐、均苯四甲酸二酐及其任意比例的混合物；

(2)向步驟(1)所得的聚酰亞胺溶液加入一定量的交聯(lián)劑，然后震蕩或攪拌均勻，再加入脫水劑，震蕩或攪拌均勻，然后通過厚度可控的涂膜機連續(xù)或間斷涂覆到聚四氟乙烯板或玻璃板或不銹鋼板等基板上，制備得到附著在基本上的濕凝膠薄膜；其中：二酐、二胺和交聯(lián)劑中氨基基團的組成比例為6.2mmol：6.0mmol：0.4mmol，所述交聯(lián)劑為梯形氨基苯基硅倍半氧烷L-PAPSQ、環(huán)梯形氨基苯基硅倍半氧烷CL-PAPSQ及其任意比例的混合物；

(3)將步驟(2)所得凝膠在常溫下老化10～30小時，之后從基板表面上剝離，獲得交聯(lián)型聚酰亞胺濕凝膠薄膜；進一步通過溶劑置換和干燥處理，得到聚酰亞胺氣凝膠薄膜。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種柔性交聯(lián)型聚酰亞胺氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于步驟(3)中所述干燥方法為超臨界流體干燥、冷凍干燥、加熱脫氣干燥或常壓自然干燥。

3.根據(jù)權(quán)利要求1～2任意一項權(quán)利要求所述的聚酰亞胺氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：所述的溶劑為N-甲基吡咯烷酮NMP、N-N-二甲基甲酰胺DMF、N-N-二甲基乙酰胺DMAc或其中至少兩種按任意比例混合而成的混合物；所述干燥處理中，采用超臨界二氧化碳干燥，壓力為10～20MPa，溫度為25～80℃。

4.根據(jù)權(quán)利要求1～2任意一項權(quán)利要求所述的聚酰亞胺氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：所述的脫水劑為乙酸酐和吡啶的混合溶液，所述乙酸酐與二酐的投料摩爾比為(2～10)：1；或所述吡啶與二酐的投料摩爾比為(2～10)：1。

5.根據(jù)權(quán)利要求1～2任意一項權(quán)利要求所述的聚酰亞胺氣凝膠薄膜的制備方法，其特征在于：所述的聚酰胺酸前驅(qū)體溶液的固含量為5～12wt％，所述濕凝膠厚度控制為1～10mm。