[發明專利]固相分散輔助乳化方法

在審

• 申請號: 201710008954.0
• 申請日: 2017-01-06
• 公開（公告）號: CN106731925A
• 公開（公告）日: 2017-05-31
• 發明（設計）人: 吳大朋;李硯碩;陳晨
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: B01F3/08
• 分類號: B01F3/08
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙)33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

本發明屬于液體乳化領域，尤其是使用輔助材料制備液體乳化體系的方法。

背景技術

兩種不相溶的液體，如油與水，在容器中會自動分層，密度小的在上層，密度大的在下層。乳化是一種液體以極微小液滴均勻地分散在互不相溶的另一種液體中的作用。常見乳化體系為油分散在水中，如牛奶、雪花膏等，稱為水包油型乳狀液；另一種是水分散在油中，如原油、香脂等，油包水型乳狀液；還有一種復合乳狀液，它的分散相本身就是一種乳狀液，如將一個油包水的乳狀液分散到連續的水相中。

乳化技術主要用于石油、日化、涂料、農藥等產品制備，利用水分散高價的目標組分，以改善產品使用性能，提高產品使用效率，降低產品使用成本。如“十一五”國家科技支撐計劃“乳化焦漿/油(EGC)代油節能技術研究與應用示范”項目，探索乳化焦漿代油節能技術；常見的洗發液、護膚膏，一般是硬脂酸和堿類溶液中和后生成的離子型乳化劑為基礎的油/水型乳化體；能使皮膚、頭發與外界隔離，抑制表皮水分揮發，保護皮膚。

常規乳化過程一般是在加入適當表面活性劑后，再強烈攪拌，分散相被分散到分散介質中，形成乳狀液，該過程就是乳化。乳狀液的分散相液珠直徑約在0.1～10μm，故乳狀液是粗分散體系的膠體。

常規乳化方法具有明顯不足：(1)需要加入乳化劑，在乳化體系中引入了雜質，增加成本；(2)需要專業設備以實現攪拌、超聲或加熱，不適合現場使用；(3)超聲加熱過程，可能降低乳化體系中物質的活性；(4)乳化液體用量大，不適合少量樣品乳化。

發明內容

本發明的目的在于提供一種固相分散輔助乳化方法，所述方法包括將分散介質加入至固相材料與分散相形成的混合體系中，攪拌，然后分離去除固相材料的步驟。

本發明所述的方法中，所述的固相材料的表面能(γ_s)高于分散相的表面能(γ_o)以及分散介質的表面能(γ_w)。當然，分散介質的表面能γ_w不低于分散相的表面能γ_o。即γ_s≥γ_w≥γ_o。

更為優選地，本發明的方法中所述的固相材料選自無機材料或高分子材料。其中的無機材料可優選但不限于SiO₂、TiO₂；所述的高分子材料可優選但不限于聚乙二醇或聚乙烯醇。

進一步優選，本發明中所述的固相材料是粒徑為0.01μm～10mm的多孔材料。優選粒徑為10μm～10mm的多孔材料。

最為優選的，本發明所述的方法中，所述的固相材料是粒徑100～120μm的石英砂。所述的分散相和分散介質分別是四氯乙烯和水。

與常規乳化方法相比，本方法所制備的乳液純凈。乳液體系中沒有乳化劑等雜質。尤其適合制備含有生物活性化合物的乳液。沒有乳化劑，無需加熱以及劇烈攪拌，乳液制備時間短，生物活性可以有效保留。并且制備方法簡便、快捷。可將分散相預先吸附在固相材料上，易于運輸、使用，加入分散介質后，1-2分鐘內就可以形成乳液體系，無需專門設備、電源。

附圖說明

本發明附圖1幅，即實施例2中以四氯乙烯/水乳液萃取痕量水中多環芳烴的色譜分離圖。水中多環芳烴濃度為40ppb，水體積為10mL，萃取液為實施例1制備的乳液1mL，萃取溫度20℃，萃取時間為1min，取0.2μL離心得到的四氯乙烯有機相，氣相色譜進樣分析。

具體實施方式

下面以具體實施例的方式對本發明做進一步說明，但不應當理解為對本發明任意形式的限定。

實施例1

石英砂輔助分散制備四氯乙烯/水乳液。

在15毫升玻璃試管，加入干燥石英砂200毫克，石英砂粒徑110微米，在石英砂內加入150微升四氯乙烯，石英砂吸附四氯乙烯并有部分團聚，用手輕輕搖晃試管，團聚的石英砂重新散開。用洗瓶加入10毫升水，同時用手搖動試管，試管內溶液變成乳白不透明，外觀類似鮮牛奶，四氯乙烯/水乳液制備完成。2分鐘后，石英砂沉淀分離。5小時后，四氯乙烯乳滴沉淀分離到試管底部。

實施例2

實施例1制備的乳液用于液液分散快速萃取水中痕量多環芳烴化合物。

取1毫升四氯乙烯/水乳液(實施例1制備)，加入9毫升40ppb多環芳烴水溶液，萃取1分鐘后，6000轉離心2分鐘分離沉淀四氯乙烯，約5微升。取0.2微升進樣氣相色譜分離。色譜譜圖如圖1所示，對比200ppm多環芳烴標準溶液色譜分離譜圖，證明水溶液中的多環芳烴被四氯乙烯/水乳液富集500倍以上。