[發明專利]一種利用毒重石酸解制備氯化鋇并聯產硫酸鈣晶須的方法

在審

• 申請號: 201710007246.5
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106629804A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 楊虎;顏杰;鄒偉;葉宇玲;陳炯
• 申請（專利權）人: 四川理工學院;中昊晨光化工研究院有限公司;四川輕化新源科技有限公司
• 主分類號: C01F11/28
• 分類號: C01F11/28;C30B29/46;C30B29/62
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司51214
• 代理人: 呂玲

技術領域

本發明涉及精細化工技術領域，具體為一種利用毒重石酸解制備氯化鋇并聯產硫酸鈣晶須的方法。

背景技術

毒重石是一種稀有礦產資源，它的成礦條件苛刻，成礦難，屬于重晶石的伴生礦源。我國在上世紀90年代發現了大型毒重石成礦帶后，形成了對毒重石的研究和開發的熱潮。但是隨著開發的不斷進行，高品位的毒重石資源日漸減少，中低品位的毒重石資源亟需尋找合理的開發利用途徑。毒重石主要含BaCO₃，另外中低品位毒重石還有相當一部分的CaCO₃。目前毒重石主要利用了其中的鋇資源，次要成分鈣并沒有得到合理的利用。如果這兩種主要成分都能夠得到有效提取和合理利用，那么在資源不斷減少，能源危機不斷加深的今天，這對毒重石資源的保護和合理開發將是一個有效的途徑。

硫酸鈣晶須作為一種新型的無機材料，具有機械強度大、熱穩定性好、無毒、價格低廉等特點，是塑料、橡膠、陶瓷、水泥等材料的理想增強材料。毒重石提取鋇資源后產生大量含鈣副產物，將其轉化為附加值高的硫酸鈣晶須，可以減少資源的浪費和環境的污染，變廢為寶，實現資源的高度綜合利用。

發明內容

本發明正是針對以上技術問題，提供一種利用毒重石酸解制備氯化鋇并聯產硫酸鈣晶須的方法。該方法可解決合理利用毒重石資源的問題，同時，通過該方法制備的氯化鋇，BaCl₂.2H₂O含量達98%以上，達到工業一級品的質量要求。硫酸鈣晶須長徑比≥30，純度≥97%，白度≥90%，質量較好，可廣泛用于下游各產業。

本發明的具體技術方案如下：

一種利用毒重石酸解制備氯化鋇并聯產硫酸鈣晶須的方法，該方法包括一下步驟：

（1）利用鹽酸酸解中低品位的毒重石，經粉碎、篩分后，取80～120目礦粉與水配成固含量為30%～60wt%的料漿，然后與15～35wt%的鹽酸進行酸解反應，反應完全后加入石灰乳調節溶液pH至8～11，然后過濾得到濾餅和濾液，濾餅主要為酸不溶物及雜質，濾液為含有氯化鈣、氯化鋇的凈化液。

（2）將步驟（1）所得的凈化液進行蒸發結晶，然后過濾、得到濾餅1和濾液1，將濾餅1干燥后得到合格的氯化鋇產品。濾液1冷卻至室溫后再次過濾后，得到濾餅2和濾液2（高鈣液），濾餅2返回步驟（1）所得的凈化液中，進行再次溶解。

（3）在步驟（2）所得的濾液2中，根據殘余鋇含量，加入10～20%的硫酸，除去其中的少量鋇、鍶雜質離子，然后按Ca²⁺：SO₄^2-摩爾比為1：1～1：1.2的量再加入15～50%的硫酸，并加入晶型助長劑，加熱至108～150℃，待反應0.5～5h后冷卻、過濾，濾餅經洗滌、干燥獲得成品硫酸鈣晶須，濾液返回用于酸解毒重石。

作為本發明利用毒重石酸解制備氯化鋇并聯產硫酸鈣晶須方法的優選，所述的中低品位的毒重石中，BaCO₃的含量為55～60 wt %，CaCO₃含量為15～25 wt %。

作為本發明利用毒重石酸解制備氯化鋇并聯產硫酸鈣晶須方法的優選，步驟（1）得到的凈化液中，氯化鋇的濃度為180～280g/L，氯化鈣的濃度為45～90g/L。

作為本發明利用毒重石酸解制備氯化鋇并聯產硫酸鈣晶須方法的優選，步驟（2）得到的濾液2中氯化鋇的濃度為10～50g/L，氯化鈣的濃度為250～400g/L。

本發明的積極效果體現在：

（一）提供了一種合理利用毒重石資源的方法，利用鹽酸酸解毒重石制備氯化鋇，同時在副產的高鈣液中加入硫酸制備附加值高的硫酸鈣晶須。收取硫酸鈣晶須后所得到濾液中，因含有大量的鹽酸，可返回用于酸解毒重石，實現循環利用，減少污染物的排放。

（二）將制備氯化鋇副產的高鈣液變廢為寶，實現了礦產資源的綜合利用，產業的健康發展和環境保護都具有重要的意義。

附圖說明

圖1為本發明中毒重石酸解制備氯化鋇并聯產硫酸鈣晶須工藝流程圖。

具體實施方式

為了使本發明的目的、技術方案及優點更加清楚明白，下面結合具體實施方式對本發明作進一步的詳細描述，但不應將此理解為本發明上述主題的范圍僅限于下述實施例。

實施例1：