[發明專利]一種高純度氧化鏑的制備方法在審
| 申請號: | 201710007031.3 | 申請日: | 2017-01-05 |
| 公開(公告)號: | CN106745173A | 公開(公告)日: | 2017-05-31 |
| 發明(設計)人: | 凌青;劉玉強 | 申請(專利權)人: | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
| 主分類號: | C01F17/00 | 分類號: | C01F17/00 |
| 代理公司: | 上海申匯專利代理有限公司31001 | 代理人: | 翁若瑩,王文穎 |
| 地址: | 201499 上海*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 純度 氧化 制備 方法 | ||
1.一種高純度氧化鏑的制備方法,其特征在于,具體步驟包括:
第一步:將氧化鏑原料投入到帶有攪拌裝置的去離子水中,持續攪拌下緩慢加入精制劑,精制劑與去離子水質量比為1∶5~1∶10,所得混合物室溫下攪拌,攪拌速度為1200rpm~1800rpm,攪拌時間6h~9h;
第二步:將第一步所得的混合物轉移至容器中,進行超聲波輻照震蕩,超聲波頻率為35KHz~53KHz,輻照震蕩時間為8h~10h,溫度控制在30℃~50℃;
第三步:將第二步得到的混合物轉移至帶有攪拌裝置的釜中,室溫下攪拌3h~5h,攪拌速度為1200rpm~1800rpm,減壓過濾得固體;
第四步:將第三步得到固體投入到去離子水中洗滌至液體pH中性,減壓抽濾,濾餅壓干,150℃~180℃下真空干燥4h以上,得到純度為99.99%以上的氧化鏑產品,氮氣保護封裝。
2.如權利要求1所述的高純度氧化鏑的制備方法,其特征在于,所述第一步中氧化鏑原料的純度為99.5%。
3.如權利要求1所述的高純度氧化鏑的制備方法,其特征在于,所述第一步中氧化鏑原料與離子水的質量比為1∶3~1∶6。
4.如權利要求1所述的高純度氧化鏑的制備方法,其特征在于,所述第一步中精制劑為電子級硝酸用去離子水配成溶液,其質量濃度為5%~10%。
5.如權利要求1所述的高純度氧化鏑的制備方法,其特征在于,所述去離子水事先經高純N2進行脫氣處理。
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