[發明專利]一種Pd納米顆粒表面修飾ZnO納米線氣敏材料的制備方法

有效

• 申請號: 201710006941.X
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106835021B
• 公開（公告）日: 2019-06-21
• 發明（設計）人: 曹培江;楊志博;朱德亮;呂有明;劉新科
• 申請（專利權）人: 深圳大學
• 主分類號: C23C14/16
• 分類號: C23C14/16;C23C14/18;C23C14/26;C23C16/40;C23C14/58;C23C14/35;C23C28/00;C23C14/28;G01N33/00;B82Y30/00;B82Y40/00;B82Y15/00
• 代理公司: 深圳中一專利商標事務所 44237
• 代理人: 陽開亮

1.一種Pd納米顆粒表面修飾ZnO納米線氣敏材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1：用電阻式熱蒸發的方法在SiO₂/Si襯底上沉積一層Au膜；

S2：用化學氣相沉積的方法在所述Au膜上生長ZnO納米線，得到ZnO納米線陣列；

S3：用物理氣相沉積的方法在所述ZnO納米線的表面包覆一層Pd膜，得到包覆有Pd膜的ZnO納米線陣列樣品；

S4：將包覆有Pd膜的所述ZnO納米線陣列樣品放置在高溫管式爐中進行高溫退火，得到Pd納米顆粒表面修飾ZnO納米線氣敏材料；

其中，Au催化劑薄膜的厚度為1nm、3nm、5nm；

在步驟S3中，所述物理氣相沉積的方法為磁控濺射法，具體步驟為：

S3.1：將純金屬Pd靶材固定在磁控濺射系統的靶位上；

S3.2：將所述ZnO納米線陣列樣品在樣品托內固定后，放入磁控濺射系統的真空腔內；

S3.3：將所述真空腔抽真空至5×10^-4Pa以下，然后向所述真空腔內通入Ar氣，進行濺射生長；

S3.4：濺射生長結束后，取出樣品；

在所述步驟S3.3中，濺射生長時的濺射功率為50W～80W，腔體壓強為0.5Pa～5Pa，通入Ar氣的流量為30sccm～50sccm；濺射生長時的濺射沉積時間為3s～10s。

2.根據權利要求1所述的Pd納米顆粒表面修飾ZnO納米線氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S4具體為：

S4.1：將包覆有Pd膜的所述ZnO納米線陣列樣品放置在高溫管式爐石英管的中間位置處；

S4.2：向所述高溫管式爐石英管內通入高純Ar氣；

S4.3：設置所述高溫管式爐的溫度與保溫時間，進行高溫退火處理；

S4.4：高溫退火處理結束后，待所述高溫管式爐冷卻至室溫，取出樣品。

3.根據權利要求2所述的Pd納米顆粒表面修飾ZnO納米線氣敏材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟S4.2中，向所述高溫管式爐石英管內通入高純Ar氣的流量為20sccm～40sccm；在所述步驟S4.3中，高溫退火處理時，設置所述高溫管式爐的溫度為700℃～900℃，保溫時間為10min～40min。

4.根據權利要求1所述的Pd納米顆粒表面修飾ZnO納米線氣敏材料的制備方法，其特征在于，所述步驟S2具體為：

S2.1：將相同質量的高純ZnO粉末和活性炭粉混合研磨均勻，放入剛玉舟內；將所述剛玉舟放置在高溫管式爐石英管的中間位置；

S2.2：將沉積有Au膜的SiO₂/Si襯底放置在所述高溫管式爐石英管的上游位置；將所述高溫管式爐石英管內的壓強抽至266Pa以下，并通入高純O₂氣和高純Ar氣；

S2.3：設置所述高溫管式爐的溫度與保溫時間，使所述Au膜上生長ZnO納米線，得到ZnO納米線陣列；

S2.4：待所述高溫管式爐冷卻至室溫后，關閉設備，取出樣品。

5.根據權利要求4所述的Pd納米顆粒表面修飾ZnO納米線氣敏材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2.2中，所述高溫管式爐石英管的上游位置為距離所述高溫管式爐石英管中間位置4cm～7cm處。

6.根據權利要求4所述的Pd納米顆粒表面修飾ZnO納米線氣敏材料的制備方法，其特征在于，在所述步驟S2.2中，通入高純O₂氣的流量為1sccm～3sccm，通入高純Ar氣的流量為20sccm～40sccm；在所述步驟S2.3中，設置所述高溫管式爐的溫度為900℃～960℃，保溫時間為10min～40min。