[發明專利]一種以2?氯?1，4?萘醌生產過程廢料制備2，3?二氯?1，4?萘醌的方法

在審

• 申請號: 201710006649.8
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN106831379A
• 公開（公告）日: 2017-06-13
• 發明（設計）人: 魯為橋;胡新明;肖家華
• 申請（專利權）人: 天門楚天精細化工有限公司
• 主分類號: C07C46/00
• 分類號: C07C46/00;C07C46/10;C07C50/24
• 代理公司: 北京華仲龍騰專利代理事務所(普通合伙)11548
• 代理人: 李靜

技術領域

本發明涉及化工技術領域，具體為一種以2-氯-1，4-萘醌生產過程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法。

背景技術

1，4-萘醌又稱α-萘醌，黃色晶體。有苯醌的特殊氣味，閃點141℃，水溶性insoluble，密度1.422，熔點126～128℃。溫度超過100℃時即升華，微溶于水和汽油，加熱時易溶于乙醇，溶于乙醚、氯仿、苯、冰醋酸和二硫化碳。強烈加熱時分解而爆炸。能與蒸汽一同揮發。用于制染料、藥物、殺菌劑。由1-氨基-4-萘酚經氧化而制得。

2-氯-1，4-萘醌生產過程由于后處理純化收率的限制，不可避免將產生一定量的廢渣。由于這些廢料具有升華性質，其滲透性很強，如不能得到有效治理將造成嚴重的環境污染，為此，我們提出了一種以2-氯-1，4-萘醌生產過程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法投入使用，以解決上述問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以2-氯-1，4-萘醌生產過程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法，以解決上述背景技術中提出的2-氯-1，4-萘醌生產過程由于后處理純化收率的限制，不可避免將產生一定量的廢渣。由于這些廢料具有升華性質，其滲透性很強，如不能得到有效治理將造成嚴重的環境污染的問題。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：一種以2-氯-1，4-萘醌生產過程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法，該以2-氯-1，4-萘醌生產過程廢料制備2，3-二氯-1，4-萘醌的方法具體步驟如下：

S1：將生產中累積的廢料計量后投入反應釜中，加入10倍體積的水，升溫至50℃，維持攪拌1小時，趁熱過濾、離心、水洗，將廢料中的無機鹽類洗凈；

S2：將水洗離心干后的物料重新投入反應釜中進行脫色處理，并趁熱過濾，濾液冷卻結晶，經過濾、離心、水洗后得到適宜氯化的起始原料；

S3：通過GC氣相色譜分析法檢測步驟S2中的起始原料；

S4：在2000ml反應瓶中投入經預處理后的尾料200克，加入冰醋酸1500ml，攪拌下于20～30℃通入氯氣；

S5：加入工業醋酸鈉40克，攪拌下升溫至65～75℃，保溫2小時。取樣檢測，2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌消失后繼續通氯并升溫，直至溫度穩定在95～100℃之間；

S6：自然降溫攪拌30分鐘左右去除過量的氯氣，完畢，降溫至30℃，抽濾，抽干母液后，濾餅表面水洗至出水中性，抽干，80℃下干燥8小時以上，檢測水份含量和純度，得到產物2,3-二氯-1，4-萘醌。

優選的，所述步驟S2中，在進行脫色處理時，在反應釜中加入8倍體積的醋酸及5％重量的活性炭，加熱至85～90℃，維持1小時脫色處理。

優選的，所述步驟S3中，通過GC氣相色譜分析法檢測起始原料的組成成分為2-氯-1，4-萘醌(A)50～70％、2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌(B)25～45％、2，3-二氯1，4-萘醌(C)5～15％、1，4-萘醌3～10％(D)。

優選的，所述步驟S4中，尾料通過GC氣相色譜分析法檢測組成成分為2-氯-1，4-萘醌56％、2，3-二氯-2，3-二氫-1，4-萘醌34％、2，3-二氯1，4-萘醌6.0％、1，4-萘醌4.0％，利用GC氣相色譜分析法跟蹤檢測原料1，4-萘醌反情況，直至原料殘余小于1％后，暫停通氯。

優選的，所述步驟S5中，當體系中明顯出現黃色固相物后，取樣GC跟蹤檢測2-氯-1，4-萘醌反應情況，直至其殘余小于0.5％后繼續通氯15分鐘,再次取樣確認基本消失后結束。

與現有技術相比，本發明的有益效果是：本發明通過2-氯-1，4-萘醌生產過程產生的廢渣為起始原料，經預處理后深度氯化制備2，3-二氯-1，4-萘醌，解決了2-氯-1，4-萘醌生產過程產生的廢渣排放問題，減輕了環境壓力，避免環境污染，且節約了制備2，3-二氯-1，4-萘醌的生產成本。

附圖說明

圖1為本發明反應原理圖。

具體實施方式

下面將結合本發明實施例中的附圖，對本發明實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實施例僅僅是本發明一部分實施例，而不是全部的實施例。基于本發明中的實施例，本領域普通技術人員在沒有做出創造性勞動前提下所獲得的所有其他實施例，都屬于本發明保護的范圍。