[發(fā)明專利]一種高比表面積多孔g-C3

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710006094.7
• 申請日: 2017-01-05
• 公開（公告）號: CN108273533B
• 公開（公告）日: 2021-08-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 馬祥英;黃在銀;劉紹剛;陳其鋒;韓妝
• 申請（專利權(quán)）人: 廣西民族大學(xué)
• 主分類號: B01J27/24
• 分類號: B01J27/24;B01J37/00
• 代理公司: 北京睿智保誠專利代理事務(wù)所(普通合伙) 11732
• 代理人: 周新楣

本發(fā)明涉及一種高比表面積多孔g?C₃N₄的制備方法。先采用一定比例的甲醇—丙三醇體系對尿素進行重結(jié)晶，用無水乙醇洗滌晶體并烘干，再將晶體置于加蓋坩堝里在馬弗爐400℃焙燒2h，550℃焙燒2h，即可得到淡黃色的純g?C₃N₄。本發(fā)明可通過調(diào)節(jié)甲醇—丙三醇-—尿素的比例獲得不同比表面積和孔容積的g?C₃N₄，所制備出的g?C₃N₄的比表面積為133.05m²/g～210.80 m²/g，孔容積0.497～1.537cm³/g。本發(fā)明方法操作步驟簡單，原料價廉，有效降低產(chǎn)品成本，具有很高的應(yīng)用前景和實用價值。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種高比表面積多孔g-C₃N₄納米材料的制備方法，屬于無機功能材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

石墨相氮化碳（g-C₃N₄）作為一種新型的可見光催化材料受到了廣泛關(guān)注。這種簡單的聚合物半導(dǎo)體由氮、碳和少量的氫元素組成。由于氮和碳元素的sp²軌道雜化，形成了π共軛平面，其禁帶寬度只有2.7 ev。且這種聚合物半導(dǎo)體易于制備，可以直接通過熱縮聚尿素等含氮有機前驅(qū)體而獲得。但是，通過直接熱縮聚合成的g-C₃N₄比表面積和孔隙率都很低，制約了其進一步發(fā)展。因此，諸多方法被用于改性制備納米級g-C₃N₄，以改善其表面結(jié)構(gòu)從而獲得良好的光催化活性。

納米級多孔g-C₃N₄能夠獲得較高的比表面積，如：納米片、納米纖維、納米棒等。迄今，制備高比表面積多孔g-C₃N₄納米材料都是基于模板法—硬模板法和軟模板法，然而大多數(shù)硬模板法都是使用二氧化硅球作為模板劑，需要用NH₄HF₂、HF或者NaOH等溶液移除，非常不利于環(huán)保；軟模板法需要添加各種表面活性劑，可能會引入更多的C缺陷，從而導(dǎo)致光生載流子的復(fù)合幾率變大。因此，探究新穎簡單的無模板法制備高比表面積多孔g-C₃N₄納米材料對于促進其應(yīng)用具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于針對現(xiàn)有研究的空缺，提出一種高比表面積多孔g-C₃N₄納米材料的制備方法，工藝過程簡單，原料價廉，無需模板，得到的g-C₃N₄納米材料具有較高的比表面積和豐富的孔結(jié)構(gòu)。

為實現(xiàn)這一目的，本發(fā)明采用甲醇-丙三醇體系對尿素進行重結(jié)晶，用無水乙醇洗滌晶體，烘干后置于馬弗爐里焙燒制備g-C₃N₄納米材料。本發(fā)明的方法包括如下具體步驟：

1、重結(jié)晶尿素：在磨口錐形瓶中依次加入丙三醇、甲醇和尿素，將錐形瓶套上球形冷凝管置于水浴加熱磁力攪拌器中，40℃恒溫攪拌冷凝回流，待到尿素全部溶解后繼續(xù)恒溫攪拌回流15min，再趁熱將錐形瓶里的溶液倒入燒杯中，用保鮮膜密封燒杯口，讓溶液在室溫下靜置重結(jié)晶。其中丙三醇用量為0.8～8g，甲醇用量為30～35g，尿素用量為15～20g，丙三醇：甲醇：尿素的用量具體分別可為0.8:35:15g，1.3:34.2:15g,2.5:33.5:15g,4.1:32.5:15g，6:31:15g，8:30:20g。

2、洗滌、烘干晶體：收集重結(jié)晶析出的尿素晶體，用無水乙醇少量多次洗滌并抽濾至晶體無丙三醇殘留，然后將晶體置于鼓風(fēng)干燥箱里120℃鼓風(fēng)烘干。