[發(fā)明專利]一種合成3?氰基吡啶的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710005432.5
• 申請(qǐng)日: 2017-01-04
• 公開（公告）號(hào): CN107056697A
• 公開（公告）日: 2017-08-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 袁曉路;梁錫臣;錢前;胡其釗;張偉;谷平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 安徽瑞邦生物科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D213/85
• 分類號(hào): C07D213/85;B01J27/199
• 代理公司: 合肥順超知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙)34120
• 代理人: 周發(fā)軍

1.一種合成3-氰基吡啶的方法，其特征在于，步驟如下：將γ-Al₂O₃負(fù)載VKMoP作為催化劑裝入固定床反應(yīng)器的催化劑床層，將3-甲基吡啶加入固定床反應(yīng)器中，然后通入氧氣、氨氣進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后，降溫過濾除去催化劑，再進(jìn)行減壓蒸餾脫溶除去未反應(yīng)的3-甲基吡啶，余下的固體用乙醚洗滌冷卻，得到3-氰基吡啶；

所述γ-Al₂O₃負(fù)載VKMoP催化劑中，以γ-Al₂O₃為載體，以V為主催化劑，以K、Mo、P為助劑，使用浸漬法制備得到。

2.如權(quán)利要求1所述的合成3-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述γ-Al₂O₃負(fù)載VKMoP催化劑中V的負(fù)載量為17％，K/V摩爾比為0.012，Mo/V摩爾比為0.011，P/V摩爾比為0.01。

3.如權(quán)利要求1所述的合成3-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述氨氣、氧氣與3-甲基吡啶的摩爾比為1.85-1.95：2.9-3.0：1。

4.如權(quán)利要求1所述的合成3-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述反應(yīng)溫度為300-320℃。

5.如權(quán)利要求1所述的合成3-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述減壓蒸餾的溫度為90-95℃，真空度在0.07-0.09Mpa。

6.如權(quán)利要求1所述的合成3-氰基吡啶的方法，其特征在于，所述洗滌冷卻的溫度控制在10-15℃。