[發明專利]一種鐵基鋰離子提取材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710005184.4
• 申請日: 2017-01-04
• 公開（公告）號: CN106861776A
• 公開（公告）日: 2017-06-20
• 發明（設計）人: 江津河;曾伍蘭;王林同
• 申請（專利權）人: 濰坊學院
• 主分類號: B01J39/02
• 分類號: B01J39/02;B01J39/08
• 代理公司: 北京國坤專利代理事務所(普通合伙)11491
• 代理人: 郭偉紅

技術領域

本發明涉及化學領域技術，尤其涉及一種鐵基鋰離子提取材料的制備方法。

背景技術

無機離子交換劑具有耐高溫、抗輻射、合成簡單和選擇性好等優點，以及它在核廢物處理，金屬離子的富集與分離、色譜分析等方面的應用上所表現出的優良特性，有關它的基礎研究和應用研究又重新得到加強。

隨著鋰消費量的增長，不可再生鋰礦資源終將消耗殆盡，因此各國十分重視天然咸水資源中鋰等有價元素提取方法的研究。開發從天然咸水中提鋰的技術具有重要的戰略意義。本方法采用高溫固相反應的方法，合成出一系列鐵基交換材料,將其中的鋁離子酸浸出，但材料結構相對穩定，將其放入含鋰離子的溶液中，可以通過交換吸附富集鋰離子。實驗結果證明，該離子篩對鋰離子的交換容量大，選擇性好，其在低濃度下提鋰具有較好的效果，應用前景看好。

發明內容

本發明的目的就在于為了解決上述問題而提供一種鐵基鋰離子提取材料的制備方法。

本發明通過以下技術方案來實現上述目的：

本發明包括以下步驟：

(1)將分析純氫氧化鋁、氫氧化鐵和磷酸二氫銨按摩爾比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常溫下充分研磨形成研磨物；

(2)將步驟(1)中制得的研磨物轉入高溫爐內，升溫至700～800℃燒結，冷卻后得到的固體為鋁的鐵基化合物；

(3)將步驟(2)中制得的鐵基化合物粉碎成顆粒狀，置于濃度為0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒溫下震蕩，化合物中的鋁離子完全析出轉移至上清液中，分離出上清液后形成顆粒物；

(4)將步驟(3)中制得的顆粒物過濾干燥得到鋰離子提取材料。

所述步驟(1)中，向氫氧化鋁、氫氧化鐵和磷酸二氫銨的混合物中加入分散劑與有機溶劑并混合成漿料進行研磨，分散劑為硬脂酸，占上述混合物總質量的0.18％～0.22％，有機溶劑為乙醇，占上述混合物總質量的9％～11％。

所述步驟(3)中，顆粒狀的鋁的鐵基化合物在25℃的恒溫水浴中間歇振蕩2d，期間，分離除去上清液同時更換新的硝酸水溶液，如此反復至少2次。

步驟(4)中的干燥溫度為80～140℃。

在上述步驟(3)中，硝酸水溶液中的氫離子填充鋁鐵基化合物中析出鋁離子后形成的空穴，反復間隙振蕩可以保證氫離子的充分填充。

本發明的有益效果在于：

本發明是一種鐵基鋰離子提取材料的制備方法，與現有技術相比，本發明首先制備具有穩定結構的鋁的鐵基材料，即將上述研磨后的分析純氫氧化鋁、氫氧化鐵和磷酸二氫銨經燒結工藝使之形成上述鐵基材料，上述鐵基材料將其中的鋁離子用酸浸出(材料骨架保持基本不變)。經過如此處理的離子材料，首先是具有穩定的結構骨架，保證了其穩定性，其次由于經過了離子交換過程，一個鋁離子空位可以吸附三個鋰離子，且鋰離子交換過程結構不易受到破壞，大大增加了交換劑的交換次數。

附圖說明

圖1是鋁的鐵基化合物的X射線衍射圖。

具體實施方式

下面結合附圖對本發明作進一步說明：

本發明包括以下步驟：

(1)將分析純氫氧化鋁、氫氧化鐵和磷酸二氫銨按摩爾比(0.75～1.5)/(0.5～1.25)/2的比例混合后，常溫下充分研磨形成研磨物；

(2)將步驟(1)中制得的研磨物轉入高溫爐內，升溫至700～800℃燒結，冷卻后得到的固體為鋁的鐵基化合物；

(3)將步驟(2)中制得的鐵基化合物粉碎成顆粒狀，置于濃度為0.5～1.21mol/L的硝酸水溶液中，在25℃的恒溫下震蕩，化合物中的鋁離子完全析出轉移至上清液中，分離出上清液后形成顆粒物；

(4)將步驟(3)中制得的顆粒物過濾干燥得到鋰離子提取材料。

所述步驟(1)中，向氫氧化鋁、氫氧化鐵和磷酸二氫銨的混合物中加入分散劑與有機溶劑并混合成漿料進行研磨，分散劑為硬脂酸，占上述混合物總質量的0.18％～0.22％，有機溶劑為乙醇，占上述混合物總質量的9％～11％。

所述步驟(3)中，顆粒狀的鋁的鐵基化合物在25℃的恒溫水浴中間歇振蕩2d，期間，分離除去上清液同時更換新的硝酸水溶液，如此反復至少2次。

步驟(4)中的干燥溫度為80～140℃。

在上述步驟(3)中，硝酸水溶液中的氫離子填充鋁鐵基化合物中析出鋁離子后形成的空穴，反復間隙振蕩可以保證氫離子的充分填充。