[發明專利]一種硫酸錳溶液中雜質鎂的分離方法

在審

• 申請號: 201710003818.2
• 申請日: 2017-01-04
• 公開（公告）號: CN106629857A
• 公開（公告）日: 2017-05-10
• 發明（設計）人: 于甜甜;蔣友良;華東
• 申請（專利權）人: 貴州紅星發展大龍錳業有限責任公司
• 主分類號: C01G45/10
• 分類號: C01G45/10
• 代理公司: 北京市浩天知識產權代理事務所(普通合伙)11276
• 代理人: 劉云貴,周華寧

技術領域

本發明涉及無機精細化工技術領域，具體地，本發明涉及一種硫酸錳溶液中雜質鎂的分離方法。

背景技術

隨著鋰電池應用領域的擴展與動力汽車的發展，鋰電池正極材料產業正在成為最具發展潛力與投資價值的行業。但是由于近年來高品位錳礦資源的匱乏，低品位錳礦的開發利用受到了廣泛的關注和重視。低品位錳礦制備的硫酸錳溶液中鈣、鎂等雜質含量較高，完全達不到制備電池級高純錳基原料所必需的高純硫酸錳溶液的要求。硫酸錳溶液中鈣的去除技術已相當成熟，而錳鎂分離一直是硫酸錳生產中的一大技術難題。工業上，一般采用加入各類氟化物生成氟化鎂沉淀的方法去除硫酸錳溶液中的鎂，但是這種方法需要嚴格控制氟化物的加入量，容易造成氟離子超標，且消耗大量高純除雜劑。因此，迫切需要提出一種高效、可操作性強、工藝流程簡單的錳鎂分離的新方法，以實現鎂的有效去除。

發明內容

本發明的發明目的是針對現有技術的缺陷，提供了一種硫酸錳溶液中雜質鎂的分離方法。本發明的方法所針對的待處理硫酸錳溶液主要是指富鎂的低品位錳礦(錳含量是10wt％-19wt％)制備的高鎂的硫酸錳溶液。

本發明提供的硫酸錳溶液中雜質鎂的分離方法，包括向待處理硫酸錳溶液中加入硫酸的步驟。

前述的分離方法，包括如下步驟：

向待處理硫酸錳溶液中加入硫酸，攪拌反應直至不再產生沉淀；

固液分離，回收固體，即可得到低鎂的硫酸錳固體和高鎂的硫酸錳母液。

前述的分離方法，所述待處理硫酸錳溶液中硫酸錳的濃度是300-700g/L。

前述的分離方法，所述待處理硫酸錳溶液中鎂的濃度是300-6000mg/L。

前述的分離方法，所述硫酸是濃硫酸，優選是工業級濃硫酸，更優選是濃度為98wt％的工業級濃硫酸。

前述的分離方法，所述待處理硫酸錳溶液與所述硫酸的體積比是4:0.8-1.5。

前述的分離方法，所述攪拌反應是在25-95℃、常壓下反應0.5小時至16小時。

前述的分離方法，雜質鎂的分離效率是60wt％-92wt％。

前述的分離方法，硫酸錳的回收率是60wt％-85wt％。

采用上述技術方案具有如下有益效果：采用本發明對高鎂的硫酸錳溶液進行處理，能有效的分離硫酸鎂和硫酸錳，鎂的分離效率達60％-92％，硫酸錳的回收率為60％-85％，為后續電池級高純硫酸錳溶液除雜降低成本。且本發明可操作性強、工藝流程簡單，生產成本低，易于實現工業化規模生產，不會對后續電池級高純硫酸錳產品造成二次污染，完全克服了現有分離硫酸錳和硫酸鎂的方法存在的不足。

具體實施方式

下面通過實施例的方式進一步說明本發明，但并不因此將本發明限制在所述的實施例范圍之中。下列實施例中未注明具體條件的實驗方法，按照常規方法和條件，或按照商品說明書選擇。

下述硫酸錳溶液采用錳含量是10wt％-19wt％的富鎂低品位硫酸錳礦制備，高鎂硫酸錳溶液中各物質的含量以及硫酸錳的回收率、鎂的分離效率均采用本領域常規方法得到。

實施例1：

將325mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到1300mL含MnSO₄ 385.11g/L，Mg 391mg/L的硫酸錳溶液中，攪拌，加熱至90℃后保溫0.5h，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為1045mL，含MnSO₄158.11g/L、Mg 438mg/L，硫酸錳的回收率為67％，鎂的分離效率為90.05％。

實施例2：

將250mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到1000mL含MnSO₄ 494.21g/L，Mg1062mg/L的硫酸錳溶液中，攪拌，加熱至90℃后保溫0.5h，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為1060mL，含MnSO₄151.73g/L、Mg 909.8mg/L，硫酸錳的回收率為67.46％，鎂的分離效率為90.81％。

實施例3：

將650mL濃度為98.0wt％濃硫酸加入到2600mL含MnSO₄484.2g/L，Mg701.4mg/L的硫酸錳溶液中，常溫攪拌16h后，抽濾，固液分離后得出：母液的體積為2630mL，含MnSO₄115.95g/L、Mg 624.1mg/L，硫酸錳的回收率為75.78％，鎂的分離效率為90.01％。

實施例4：