[發明專利]利用多孔石墨烯檢測食品中莧菜紅的方法

有效

• 申請號: 201710003057.0
• 申請日: 2017-01-04
• 公開（公告）號: CN106610400B
• 公開（公告）日: 2019-06-28
• 發明（設計）人: 王美玲;曹海亮;崔明珠;趙敏;韓丹
• 申請（專利權）人: 太原理工大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48;G01N27/30
• 代理公司: 太原科衛專利事務所(普通合伙) 14100
• 代理人: 朱源;武建云

1.一種利用多孔石墨烯檢測食品中莧菜紅的方法，其特征在于：包括如下步驟：

（1）、多孔石墨烯制備：

將硝酸鎳粉末溶解在去離子水中，然后在攪拌條件下將氧化石墨GO溶液添加到上述硝酸鎳溶液中，控制GO與Ni元素的質量比為10：1；將上述混合溶液超聲后，迅速將混合溶液轉移進冷凍干燥器中，于低于0℃的溫度下用液氮真空冷凍48h，接著將得到的粉末以10℃/min速率在管式爐中從室溫加熱至800℃，并在流動的Ar氣氛中保持1h，得到了黑色固體粉末；最后，用稀鹽酸對得到的黑色粉末進行清洗使得石墨烯表面的孔洞顯現出來后，用去離子水洗滌，真空干燥，制得多孔石墨烯PG；

（2）、多孔石墨烯修飾玻碳電極獲得PG/GCE電極

將玻碳電極GCE在用α-Al₂O₃粉濁液作拋光處理，接著清洗干凈玻碳電極；將PG分散在高純水中并超聲，制得PG分散液，將PG分散液滴涂在清洗干凈的GCE表面并在紅外燈下烘干獲得PG/GCE電極；

（3）、利用多孔石墨烯修飾玻碳電極檢測食品中莧菜紅

將PG/GCE作為工作電極，飽和甘汞電極作為參比電極，鉑絲電極作為輔助電極，組成三電極體系；將該三電極體系首先置于含有5.0×10^-6mol·L^-1莧菜紅的pH為7.0的BR緩沖溶液中，于開路條件下攪拌富集210s，靜置10s后，在0.5V到1.0V的電位范圍內利用循環伏安法進行掃描，記錄循環伏安曲線，研究莧菜紅在PG/GCE表面的電化學行為，可知莧菜紅在PG/GCE上的氧化峰電流獲得了明顯的增強；進一步利用方波溶出伏安法在0.5V到1.0V的電位范圍內掃描不同濃度的莧菜紅，記錄方波伏安曲線，并讀出莧菜紅的氧化峰電流值；所得數據經統計后，以莧菜紅的濃度為橫坐標，峰電流值為縱坐標，在5.0×10^-9mol/L~1.0×10^-6mol/L范圍內繪制標準曲線，檢測限為0.8×10^-10mol/L，推算出莧菜紅對應的線性回歸方程為I(μA)=45.77×C(μM)–0.18，該方程用來測定實際樣品中莧菜紅的濃度；

（4）、實際樣品檢測

取樣品置于容量瓶中，用pH為7.0的BR緩沖溶液定容；按照與步驟（3）相同的電化學測試方法即方波溶出伏安法對待測樣品溶液進行測試，以獲得待測溶液中莧菜紅的氧化峰電流值，將所得到的電流值代入用步驟（3）得到的線性回歸方程中進行計算，得出待檢測樣品中莧菜紅的濃度；

步驟（3）和步驟（4）中，方波溶出伏安法的參數設定如下：電位增量為4mV；振幅為25mV；頻率為10Hz。