[發明專利]一種溶膠凝膠浸漬法SCR脫硝催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201710002170.7
• 申請日: 2017-01-03
• 公開（公告）號: CN106799224A
• 公開（公告）日: 2017-06-06
• 發明（設計）人: 黃華存;周惠;董文華;崔晶
• 申請（專利權）人: 廣西大學
• 主分類號: B01J23/30
• 分類號: B01J23/30;B01D53/86;B01D53/56
• 代理公司: 北京中譽威圣知識產權代理有限公司11279
• 代理人: 朱志寬

技術領域

本發明屬于SCR脫硝催化劑制備領域，具體涉及一種溶膠凝膠浸漬法SCR脫硝催化劑及其制備方法和應用。

背景技術

對于NH₃-SCR過程，燃煤火電廠中廣泛應用于NO_X處理的是TiO₂為載體的脫硝催化劑，常用的活性組分主要為V、Fe、Mn、Cu等金屬氧化物的一種或幾種。因為單一的金屬氧化物催化劑脫硝效率相比復合型金屬氧化物催化劑低，所以現在的研究者們對于復合型金屬氧化物催化劑的研究較廣。目前，燃煤火電廠中廣泛應用于NO_X處理的是V₂O₅-WO₃(MoO₃)/TiO₂脫硝催化劑。

由于該類催化劑在負載活性組分后，催化劑比表面積降低、平均孔徑增大，使其脫硝溫度窗口窄，低溫及高溫區出現低NO轉化率，并且研究結果表明，催化劑的高活性得益于載體以及催化劑的結構。目前，催化劑改性是報道較多的SCR催化劑的研究方向。有學者采用溶膠凝膠法將陶瓷負載在TiO₂上制備含SiO₂的脫硝催化劑，發現硅改性顯著增加催化劑的酸度，并且其抗硫性及抗K中毒性能均表現優越。也有通過微量SiO₂沉積提高低溫NH₃-SCR催化劑的耐水性，發現SiO₂改性可以提高脫硝催化劑的孔徑，較大的孔徑可防止水在催化劑中冷凝，表現出良好的耐水性能。這些研究表明，V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑改性研究是提高催化劑使用壽命的有效手段。SiO₂是一種化學性質穩定、熔沸點較高的化合物，SiO₂摻雜也被證明可以提高多種SCR催化劑的酸度、比表面積和熱穩定性。

因此，本發明利用正硅酸乙酯為原料，采用溶膠凝膠法對載體TiO₂進行改性，制備SiO₂摻雜的V₂O₅-WO₃/TiO₂催化劑，提供一種溶膠凝膠浸漬法SCR脫硝催化劑的制備，并在模擬煙氣的條件下實現NH₃選擇性催化還原NO。

公開于該背景技術部分的信息僅僅旨在增加對本發明的總體背景的理解，而不應當被視為承認或以任何形式暗示該信息構成已為本領域一般技術人員所公知的現有技術。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明的目的是提供一種溶膠凝膠浸漬法SCR脫硝催化劑及其制備方法，并在模擬煙氣的條件下實現NH₃選擇性催化還原NO。

本發明提供的具體技術方案為：

一種溶膠凝膠浸漬法SCR脫硝催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)分別量取18mL的去離子水和0.8mL的36-38％鹽酸溶液，混合，將其緩慢滴加到23.1mL的正硅酸乙酯和17.5mL的無水乙醇混合溶液中，持續攪拌1h，制得溶膠；

(2)分別稱取3.9935-15.9740g納米TiO₂粉末于燒杯中，加入50mL的無水乙醇和50mL去離子水混合，超聲分散30min，制得納米TiO₂懸浮液；

(3)將步驟(2)中所得納米TiO₂懸浮液加入步驟(1)所得溶膠中，持續攪拌，緩慢滴加氨水溶液，直至凝膠形成；將所得的凝膠在105℃下干燥，干燥后于馬弗爐中500℃焙燒2h，研磨并過60目篩，制得TiO₂-SiO₂載體；

(4)選定催化劑V₂O₅：WO₃：(TiO₂-SiO₂)質量比例均為1：5：100，量取100mL的5％草酸溶液備用，稱取0.295g鎢酸銨和0.065g偏釩酸銨于錐形瓶中，加入部分草酸溶液完全溶解，得到混合液；

(5)分別稱取5g的TiO₂-SiO₂粉末浸漬于步驟(4)中的混合液中，加入剩余的草酸溶液，置于60℃恒溫水浴中攪拌1h后，靜置1h，在105℃下干燥，經400-600℃焙燒5h，研磨并過60目篩，即得到脫硝催化劑。