[發(fā)明專利]一種測(cè)定硫辛酸注射液中乙二胺含量的方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710001832.9
• 申請(qǐng)日: 2017-01-03
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN106596795A
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-04-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 邱妍川;鐘玲;韋麗佳;廖世英;田樹(shù)高
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 重慶醫(yī)藥高等?？茖W(xué)校
• 主分類號(hào): G01N30/02
• 分類號(hào): G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 重慶大學(xué)專利中心50201
• 代理人: 王翔

1.一種測(cè)定硫辛酸注射液中乙二胺含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)流動(dòng)相的制備

將磷酸氫二鉀溶液用磷酸調(diào)節(jié)pH值至8.5～9.5后，過(guò)濾，加入乙腈，混勻后進(jìn)行超聲處理，得到流動(dòng)相；

所述磷酸氫二鉀溶液的濃度范圍為1.14g/L～3.42g/L；

所述磷酸氫二鉀溶液和乙腈的體積比為(750～850)︰(150～250)；

2)對(duì)照品溶液的制備

將稱量好的乙二胺置于容器中，加水稀釋，得到濃度范圍為3.75mg/ml～11.25mg/ml的乙二胺溶液；

所述對(duì)照品溶液的濃度為C1；

3)供試品溶液的制備

取硫辛酸注射液樣品溶液，作為供試品溶液；

所述供試品溶液的濃度為C2；

4)測(cè)定

4.1)將步驟2)中得到的對(duì)照品溶液和將步驟3)中得到的供試品溶液，分別注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定，得到對(duì)照品溶液和供試品溶液的高效液相色譜檢測(cè)結(jié)果；

所述測(cè)定過(guò)程中：色譜柱為waters X-bridge Amide4.6mm×150mm，3.5μm；

流速為0.8ml/min～1.2ml/min；柱溫為30℃～40℃；進(jìn)樣量為10μl；采集時(shí)間為15min；檢測(cè)器為示差折光檢測(cè)器；檢測(cè)器溫度為40℃；

4.2)根據(jù)步驟4.1)中得到的高效液相色譜檢測(cè)結(jié)果，計(jì)算得到乙二胺的峰面積；

所述對(duì)照品溶液中，乙二胺的峰面積為A1；

所述供試品溶液中，乙二胺的峰面積為A2；

4.3)計(jì)算硫辛酸注射液中乙二胺含量；

所述硫辛酸注射液中乙二胺含量C2＝A2×C1/A1。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種測(cè)定硫辛酸注射液中乙二胺含量的方法，其特征在于：所述步驟1)中流動(dòng)相的pH值范圍為8.5～9.5。