[發明專利]一種模板劑中間體的制備方法有效
| 申請號： | 201710001425.8 | 申請日： | 2017-01-03 |
| 公開（公告）號： | CN106883165B | 公開（公告）日： | 2019-03-26 |
| 發明（設計）人： | 孫虎;付文崗;王子寧;衛青;馬永潔;梁晶晶 | 申請（專利權）人： | 中節能萬潤股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/14 | 分類號： | C07D211/14 |
| 代理公司： | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人： | 楊立 |
| 地址： | 264006 山東省*** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 模板 中間體 制備 方法 | ||
1.一種模板劑中間體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
A、在氫氣保護性氣體的高壓反應釜內加入吡啶衍生物、催化劑、烷基化試劑、有機溶劑進行反應，反應后抽濾除去催化劑，脫干有機溶劑，得到模板劑中間體哌啶四級銨鹽粗品；
所述吡啶衍生物為3,5-二甲基吡啶，所述催化劑為鈀碳、釕碳、活性炭、鈀氧化鋁、鎳中的一種或幾種，所述烷基化試劑為碳酸二甲酯；
所述反應溫度為50-250℃，壓力為0.10-1.20MPa；
B、將步驟A中得到的模板劑中間體哌啶四級銨鹽粗品與有機溶劑混合，打漿攪拌，抽濾，得到模板劑中間體哌啶四級銨鹽；
其模板劑中間體結構式如下：
R1為甲基，R3為甲基，R5為甲基，R2、R4、R6均為氫，X為碳酸單甲酯離子。
2.根據權利要求1所述一種模板劑中間體的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述有機溶劑為甲苯、甲醇、THF、乙腈、石油醚、正己烷、DMF、乙酸乙酯中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述一種模板劑中間體的制備方法，其特征在于，在步驟A中，所述吡啶衍生物、烷基化試劑與有機溶劑摩爾比為1：(2-12):(1-30),所述吡啶衍生物與所述催化劑質量比為1:(0.01-1.0)。
4.根據權利要求1所述一種模板劑中間體的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述有機溶劑為甲苯、甲醇、THF、乙腈、石油醚、正己烷、DMF、碳酸二甲酯、乙酸乙酯中的一種或幾種。
5.根據權利要求1所述一種模板劑中間體的制備方法，其特征在于，在步驟B中，所述有機溶劑與所述模板劑中間體哌啶四級銨鹽粗品質量比為1：(0.5-10)。
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