[發明專利]藥物中間體的合成方法在審
| 申請號： | 201710001358.X | 申請日： | 2013-09-27 |
| 公開（公告）號： | CN106699557A | 公開（公告）日： | 2017-05-24 |
| 發明（設計）人： | 陳本順;周長岳;徐秋斌 | 申請（專利權）人： | 南京歐信醫藥技術有限公司 |
| 主分類號： | C07C67/10 | 分類號： | C07C67/10;C07C69/675;C07C27/02;C07C59/115;C07D319/06 |
| 代理公司： | 南京眾聯專利代理有限公司32206 | 代理人： | 張慧清 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 藥物 中間體 合成 方法 | ||
1.D-3-Me的制備方法，其特征是合成路線如下：
第一步，D-3堿水解生成D-3-Na；
第二步，D-3-Na經鹵甲烷酯化生成D-3-Me。
2.根據權利要求1所述的D-3-Me的制備方法，其特征是：所述步驟中獨立地優選以下任意一個或者多個優選條件，
所述第一步中，用于發生堿水解的溶劑介質為甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環、水、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或兩種；
所述第一步中，反應的溫度為20-100℃；
所述第一步中，用于堿水解的堿優選為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀中的任意一種；
所述第一步中，用于堿水解的堿的用量為1-2當量；
所述第二步中，酯化反應的溶劑介質為二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺，二甲亞砜，四氫呋喃中的一種或兩種；
所述第二步中，甲基化試劑為碘甲烷或者溴甲烷；
所述第二步中，甲基化試劑鹵甲烷的用量為1.0-5當量；
所述第二步酯化反應的反應溫度為0-70℃。
3.D-4-Me的制備方法，其特征是合成路線如下：
第一步，D-4堿水解生成D-4-Na；
第二步，D-4-Na經鹵甲烷酯化生成D-4-Me。
4.根據權利要求3所述的D-4-Me的制備方法，其特征是，所述步驟中獨立地優選以下任意一個或者多個優選條件，
所述第一步中，用于發生堿水解的溶劑介質為甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環、水、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或兩種；
所述第一步中，反應的溫度為20-100℃；
所述第一步中，用于堿水解的堿優選為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀中的任意一種；
所述第一步中，用于堿水解的堿的用量為1-2當量；
所述第二步中，酯化反應的溶劑介質為二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺，二甲亞砜，四氫呋喃中的一種或兩種；
所述第二步中，甲基化試劑鹵甲烷優選為碘甲烷或者溴甲烷；
所述第二步中，甲基化試劑鹵甲烷的用量為1.0-5當量；
所述第二步酯化反應的反應溫度為0-70℃。
5.D-6-Me的制備方法，其特征是合成路線如下：
第一步，D-6堿水解生成D-6-Na；
第二步，D-6-Na經鹵甲烷酯化生成D-6-Me。
6.根據權利要求5所述的D-6-Me的制備方法，其特征是，所述步驟中獨立地優選以下任意一個或者多個優選條件，
所述第一步中，用于發生堿水解的溶劑介質為甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環、水、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或兩種；
所述第一步中，反應的溫度為20-100℃；
所述第一步中，用于堿水解的堿為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀中的任意一種；
所述第一步中，用于堿水解的堿的用量為1-2當量；
所述第二步中，酯化反應的溶劑介質為二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺，二甲亞砜，四氫呋喃中的一種或兩種；
所述第二步中，甲基化試劑鹵甲烷優選為碘甲烷、氯甲烷或者溴甲烷；
所述第二步中，甲基化試劑鹵甲烷的用量為1.0-5當量；所述第二步酯化反應的反應溫度為0-70℃。
7.D-7-Me的制備方法，其特征是合成路線如下：
第一步，D-7堿水解生成D-7-Na；
第二步，D-7-Na經鹵甲烷酯化生成D-7-Me。
8.根據權利要求7所述的D-7-Me的制備方法，其特征是，所述步驟中獨立地優選以下任意一個或者多個優選條件，
所述第一步中，用于發生堿水解的溶劑介質為甲醇、乙醇、四氫呋喃、二氧六環、水、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亞砜中的一種或兩種；
所述第一步中，反應的溫度為20-100℃；
所述第一步中，用于堿水解的堿優選為氫氧化鉀、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸鉀中的任意一種；
所述第一步中，用于堿水解的堿用量為1-2當量；
所述第二步中，酯化反應的溶劑介質為二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺，二甲亞砜，四氫呋喃中的一種或兩種；
所述第二步中，甲基化試劑鹵甲烷優選為碘甲烷、氯甲烷或者溴甲烷；
所述第二步中，甲基化試劑鹵甲烷的用量為1.0-5當量；
所述第二步酯化反應的反應溫度為0-70℃。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于南京歐信醫藥技術有限公司，未經南京歐信醫藥技術有限公司許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201710001358.X/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種非接觸式氣體靜壓主軸氣膜流場測試系統
- 下一篇：一種拉科酰胺制備方法
