[發明專利]一種用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝

有效

• 申請號: 201710000559.8
• 申請日: 2017-01-03
• 公開（公告）號: CN106517260B
• 公開（公告）日: 2018-01-02
• 發明（設計）人: 謝超;夏適;高文遠;湯建良;鄭賢福
• 申請（專利權）人: 化工部長沙設計研究院
• 主分類號: C01D15/08
• 分類號: C01D15/08;C01F5/22;C01F11/46;C01D3/06
• 代理公司: 長沙星耀專利事務所(普通合伙)43205
• 代理人: 張慧,趙靜華

1.一種用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，包括以下步驟：

（1）配制質量濃度為5~40%的石灰乳懸浮液，將石灰乳懸浮液與含鋰鹽湖鹵水按質量比為0.5~6︰100的比例混合均勻，所述石灰乳懸浮液的用量以其中所含的氧化鈣來計，得含鋰鹽湖鹵水混合料；

所述含鋰鹽湖鹵水，為鋰離子含量≥0.01wt%的含鋰鹽湖鹵水；

（2）將步驟（1）所得含鋰鹽湖鹵水混合料采用鹽田攤曬或強制蒸發工藝，蒸發相當于含鋰鹽湖鹵水混合料質量10~70%的水分，再進行固液分離，所得固體為Mg(OH)₂與CaSO₄沉淀；所得液體為鹵水Ⅰ；

（3）將步驟（2）所得鹵水Ⅰ繼續蒸發相當于鹵水Ⅰ質量35~60%的水分，再進行固液分離，所得固體為NaCl；所得液體為鹵水Ⅱ；

（4）繼續蒸發相當于步驟（3）所得鹵水Ⅱ質量35~60%的水分，再次進行固液分離；得到含鉀固體和含鋰清液；

（5）將步驟（4）固液分離所得含鋰清液加入堿或堿的溶液，調整pH值至11~14，過濾，濾渣為氫氧化鎂沉淀，留取濾液Ⅰ；

（6）往步驟（5）所得濾液Ⅰ中加入草酸或草酸鹽溶液，除鈣，過濾，濾渣為草酸鈣，留取濾液Ⅱ；

（7）往步驟（6）所得濾液Ⅱ中通入二氧化碳，或加入碳酸鹽，控制溶液中鋰離子含量＜0.2wt%，固液分離，濾渣為碳酸鋰，濾液返回步驟（4）繼續濃縮蒸發；

所述碳酸鹽為碳酸鈉、碳酸銨、碳酸鉀中的至少一種。

2.根據權利要求1所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述石灰乳懸浮液，將石灰石，燒制得到CaO，再配制石灰乳懸浮液，石灰石燒制所得二氧化碳應用于后續步驟（7）中。

3.根據權利要求1或2所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述含鋰鹽湖鹵水，鎂鋰比≤200:1。

4.根據權利要求3所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述含鋰鹽湖鹵水，鎂鋰比≥10︰1。

5.根據權利要求4所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（1）中，所述含鋰鹽湖鹵水，鎂鋰比≥30︰1。

6.根據權利要求1或2所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（2）中，蒸發相當于含鋰鹽湖鹵水混合料質量10~70%的水分，控制鋰離子含量＜0.2wt%。

7.根據權利要求1或2所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（3）中，蒸發相當于鹵水Ⅰ質量35~60%的水分，控制鋰離子含量＜1.0%。

8.根據權利要求1或2所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（4）中，繼續蒸發相當于步驟（3）所得鹵水Ⅱ質量35~60%的水分，控制鋰離子含量＞2.0%。

9.根據權利要求1或2所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（5）中，調整pH值至11~14，控制鎂離子含量＜0.01wt%；步驟（6）中，除鈣，控制鈣離子含量小于0.01%。

10.根據權利要求1或2所述的用含鋰鹽湖鹵水制備碳酸鋰的工藝，其特征在于，步驟（5）中，所述堿為NaOH、Na₂CO₃、KOH中的至少一種；步驟（6）中，所述草酸鹽為草酸鈉、草酸鉀中的至少一種。