[發明專利]用于制備多晶硅的方法

在審

• 申請號: 201680088499.3
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN109562951A
• 公開（公告）日: 2019-04-02
• 發明（設計）人: 哈拉爾德·赫特萊因;海因茨·克勞斯
• 申請（專利權）人: 瓦克化學股份公司
• 主分類號: C01B33/035
• 分類號: C01B33/035
• 代理公司: 北京康信知識產權代理有限責任公司 11240
• 代理人: 張英;沈敬亭

1.一種用于生產多晶硅的方法，其包括將包含氫氣和硅烷和/或鹵代硅烷的反應氣體引入反應器中，所述反應器包括至少一個加熱的載體，在所述載體上通過熱解沉積單質硅而形成所述多晶硅，并且其中以連續操作將廢氣從所述反應器中排出，并且將從所述廢氣中回收的氫氣作為再循環氣體再次供給于所述反應器，其特征在于所述再循環氣體具有小于1000ppmv的氮氣含量。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述氮氣含量小于500ppmv，優選小于100ppmv，更優選小于10ppmv，更具體地小于0.5ppmv。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，在1030至1300℃，優選1032至1250℃，更優選1040至1200℃，更具體地1060至1150℃的沉積溫度下沉積硅。

4.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，在所述方法期間，所述再循環氣體的所述氮氣含量通過測量設施，更具體地氣相色譜儀測量。

5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，如果超過0.01至1000ppmv的氮氣值限度，則關閉所述反應器，或者中斷所述再循環氣體的供給，并且所述方法采用外部氫氣進行，直至所述氮氣值低于所述限度。

6.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，如果超過0.01至1000ppmv的氮氣值限度，則降低所述沉積溫度，直至所述氮氣值低于所述限度。

7.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，所述再循環氣體與小于90％，優選小于40％，更優選小于10％的外部氫氣混合。

8.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，所述鹵代硅烷是氯硅烷，更具體地三氯硅烷，或二氯硅烷和三氯硅烷的混合物。

9.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其特征在于，在所述反應器內開始所述方法之前，存在隨氫氣的壓力增加，隨后壓力降低，其中在所述壓力增加期間的最大壓力處于3.1至15.0bar，更具體地6.0至8.0bar的范圍內，并且在所述壓力降低期間的最小壓力處于1.1至3bar的范圍內，更具體地為約1.4bar。

10.根據權利要求9所述的方法，其特征在于，所述壓力增加和所述壓力降低各持續1至60min。

11.根據權利要求9或10所述的方法，其特征在于，所述壓力增加以5至400m³/hV_R，優選8至200m³/hV_R，更優選10至100m³/hV_R，更具體地約20m³/hV_R的氫氣體積流速/單位反應器體積V_R而發生。

12.一種具有小于2ppba的氮分數的多晶硅。

13.根據權利要求12所述的多晶硅，其特征在于，其具有0.001至0.2ppmw，優選0.005至0.1ppmw，更優選0.01至0.08ppmw的氯分數。

14.根據權利要求12和13中任一項所述的多晶硅，其不含Si₃N₄。

15.權利要求12至14中任一項所述的多晶硅用于制備單晶硅或多晶硅的用途。