[發明專利]共軛二烯化合物與芳香族乙烯基化合物的共聚物的分析方法

有效

• 申請號: 201680083612.9
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN108885195B
• 公開（公告）日: 2021-09-24
• 發明（設計）人: 八卷聰;飯田哲生;關根優子;蘆浦誠;八柳史
• 申請（專利權）人: 株式會社島津制作所;橫濱橡膠株式會社
• 主分類號: G01N30/06
• 分類號: G01N30/06;C08F236/10;G01N30/88
• 代理公司: 上海立群專利代理事務所(普通合伙) 31291
• 代理人: 侯莉;毛立群

1.一種共聚物的分析方法，其特征在于，具有：

a)通過對共軛二烯化合物與芳香族乙烯基 化合物的共聚物進行臭氧化分解,生成多種多元醇化合物的工序；

b)利用具備一次色譜柱以及二次色譜柱的全二維液相色譜儀對包含所述多種多元醇化合物的試樣溶液進行分離的工序；

c)利用檢測器對分離后的試樣進行檢測的工序，

在所述一次色譜柱中進行GPC模式的分離，在所述二次色譜柱中進行反相液相色譜模式的分離。

2.如權利要求1所述的共聚物的分析方法，其特征在于，所述檢測器是質譜儀。

3.如權利要求1所述的共聚物的分析方法，其特征在于，所述一次色譜柱與所述二次色譜柱的極性或者分離模式不同。

4.如權利要求2所述的共聚物的分析方法，其特征在于，所述一次色譜柱與所述二次色譜柱的極性或者分離模式不同。

5.如權利要求2或權利要求4所述的共聚物的分析方法，其特征在于，具有以下工序：根據所述質譜儀的檢測結果，制作分別將所述一次色譜柱的洗脫時間以及所述二次色譜柱的洗脫時間作為軸、以等高線表示所述質譜儀的信號強度的二維色譜圖，或者制作分別將所述一次色譜柱的洗脫時間、所述二次色譜柱的洗脫時間、以及所述質譜儀的信號強度作為軸的三維色譜圖。

6.如權利要求1或2所述的共聚物的分析方法，其特征在于，所述共軛二烯化合物為1,3-丁二烯，所述芳香族乙烯基化合物為苯乙烯。

7.如權利要求5所述的共聚物的分析方法，其特征在于，所述一次色譜柱填充有將苯乙烯二乙烯基苯共聚物、聚乙烯醇或硅膠作為基礎材料的填充劑。

8.如權利要求6所述的共聚物的分析方法，其特征在于，所述二次色譜柱填充將十八烷基甲硅烷基、或者苯基、辛基、五氟苯丙基化學鍵合而得到的硅膠或者聚合物填充劑。

9.如權利要求1所述的共聚物的分析方法，其特征在于，

在所述分離工序中，將試樣溶液與流動相一起導入至所述全二維液相色譜儀，所述流動相包含從氯仿、四氫呋喃、水、乙腈、異丙醇、乙酸乙酯、丙酮、己烷、甲醇及乙醇中選擇的1種或2種以上的溶劑。

10.一種定量分析方法，將共軛二烯化合物與芳香族乙烯基化合物的共聚物進行臭氧化分解而生成的含有多種多元醇化合物的試樣溶液，通過具備一次色譜柱以及二次色譜柱的全二維液相色譜儀進行分離之后，使用檢測器對所述試樣溶液中所包含的多種多元醇化合物進行定量分析，

其特征在于，參照表示每種多元醇化合物的濃度與所述檢測器的信號強度的關系的校準曲線，根據由所述檢測器檢測的、相對于所述試樣溶液中的多元醇化合物的信號強度，計算出該多元醇化合物的濃度，

在所述一次色譜柱中進行GPC模式的分離，在所述二次色譜柱中進行反相液相色譜模式的分離。

11.如權利要求10所述的定量分析方法，其特征在于，所述檢測器是質譜儀。

12.如權利要求11所述的定量分析方法，其特征在于，利用由所述質譜儀對含有質荷比以及濃度已知的多元醇化合物的標準試樣溶液進行檢測的結果，獲取質譜圖，根據在該質譜圖中顯現的、來自所述已知的多元醇化合物的峰面積，求出離子強度并制作所述質荷比以及濃度已知的多元醇化合物的校準曲線。

13.如權利要求12所述的定量分析方法，其特征在于，根據對鏈結構類似的、質荷比以及濃度已知的多個多元醇化合物制作成的校準曲線，計算出所述鏈結構包含的各成分對離子強度的貢獻度，從而推定質荷比未知的多元醇化合物的校準曲線。