[發(fā)明專利]通過(guò)使用熱等離子體制備具有均勻氧鈍化層的銅金屬納米粉末的方法及其制備設(shè)備

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201680078723.0
• 申請(qǐng)日: 2016-09-26
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN108602128B
• 公開(kāi)（公告）日: 2021-07-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 金大鉉;趙閏柱
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 株式會(huì)社豐山控股
• 主分類號(hào): B22F9/04
• 分類號(hào): B22F9/04
• 代理公司: 北京律誠(chéng)同業(yè)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11006
• 代理人: 徐金國(guó)

本發(fā)明涉及一種通過(guò)使用熱等離子體制備具有均勻氧鈍化層的銅金屬納米粉末的方法及其制備設(shè)備，更具體地，涉及一種制備用于光燒結(jié)(light sintering)的銅金屬納米粉末的方法，所述銅金屬納米粉末具有50?200nm的平均直徑和平均厚度為1?30nm的表面氧鈍化層，所述方法允許平均直徑為5?30μm的銅或銅合金粉末穿過(guò)熱等離子體炬(torch)、反應(yīng)容器以及氧反應(yīng)區(qū)域，其中，以0.5?7kg/hr的注入速度注入銅或銅合金粉末，對(duì)于每小時(shí)注入的每kg的銅或銅合金粉末，添加到氧反應(yīng)區(qū)域的氧量在0.3?12標(biāo)準(zhǔn)升每分鐘(slpm)的范圍內(nèi)；還涉及一種用于制備其的光燒結(jié)銅金屬納米粉末制備設(shè)備。

技術(shù)領(lǐng)域

實(shí)施方式涉及一種通過(guò)使用熱等離子體制備具有均勻氧鈍化層的銅納米金屬粉末的方法及其制備設(shè)備。

背景技術(shù)

印刷電子是通過(guò)印刷方法制造電子器件、元件和模塊的領(lǐng)域，用于通過(guò)在塑料或紙上印刷導(dǎo)電墨水制造具有所需功能的產(chǎn)品，且廣泛地應(yīng)用在采用半導(dǎo)體、元件、電路等的幾乎所有領(lǐng)域，如常規(guī)的射頻識(shí)別(RFID)標(biāo)簽、照明、顯示器、太陽(yáng)能電池和電池組。

在印刷電子產(chǎn)業(yè)中還沒(méi)有開(kāi)發(fā)出殺手級(jí)應(yīng)用(killer application)，這一事實(shí)的主要原因在于用于大部分電極材料的銀墨水和漿料非常昂貴的價(jià)格。

已經(jīng)嘗試使用不太昂貴的納米金屬顆粒，如銅粉末代替常規(guī)的銀墨水或漿料作為電極材料。盡管在印刷導(dǎo)線上必須燒結(jié)以進(jìn)行電極工藝，但是目前通常使用熱燒結(jié)。這種方法需要多種設(shè)備以及花費(fèi)時(shí)間為一小時(shí)或更長(zhǎng)，并且特別地，需要其他設(shè)備以產(chǎn)生惰性氣體氣氛從而在銅墨水等上進(jìn)行電極工藝，且具有低產(chǎn)率和非氧化純納米銅顆粒價(jià)格較高的主要缺陷。

目前已經(jīng)報(bào)道了能夠克服與熱燒結(jié)和純銅顆粒相關(guān)的缺陷、且能夠減少空氣中的氧化顆粒以及銅墨水的基于強(qiáng)脈沖光(IPL)的新型白光燒結(jié)方法，且由于其能通過(guò)在室溫和大氣壓力下在幾微秒(μs)至幾毫秒(ms)的短時(shí)間內(nèi)通過(guò)白光超短波長(zhǎng)燒結(jié)方法成功進(jìn)行燒結(jié)，進(jìn)而在印刷導(dǎo)線上完成燒結(jié)且由此明顯降低工藝花費(fèi)時(shí)間，并且通過(guò)用較便宜的銅電極材料(相應(yīng)地降低常規(guī)電極材料價(jià)格的80％以上)代替常規(guī)的昂貴電極材料和用光燒結(jié)代替熱燒結(jié)，從而進(jìn)一步降低工藝花費(fèi)時(shí)間，因此期待其能改善電力和電子材料及元件，以及調(diào)制公司(modulation companies)的競(jìng)爭(zhēng)力。

光燒結(jié)方法的特征在于，將與體銅相比具有高光吸收性和低熔點(diǎn)的銅納米顆粒，以含有還原劑的墨水形式印刷在基板上，之后通過(guò)用強(qiáng)光照射短時(shí)間進(jìn)行燒結(jié)，當(dāng)強(qiáng)光被施加至含有還原劑的銅納米顆粒時(shí)，銅納米顆粒吸收大量光且在短時(shí)間內(nèi)被快速加熱，銅氧化物膜和與其接觸的還原劑發(fā)生熱化學(xué)反應(yīng)以產(chǎn)生水和中間階段乙醇，并將銅氧化物還原成純銅，同時(shí)誘發(fā)銅顆粒的焊接，這導(dǎo)致燒結(jié)以形成純銅電極。光燒結(jié)能在幾毫秒(ms)以內(nèi)使形成在銅納米顆粒表面上的銅氧化物膜還原，同時(shí)誘發(fā)銅納米顆粒焊接以形成高導(dǎo)電性純銅電極，并在室溫氣氛下提供燒結(jié)。

此處，適合于光燒結(jié)的銅納米顆粒的合成是一項(xiàng)重要問(wèn)題。這一點(diǎn)上，目前幾乎沒(méi)有任何技術(shù)通過(guò)使用濕或熱等離子體合成顆粒，之后將其氧化，從而控制氧鈍化層具有照射光的最佳能量吸收。

韓國(guó)專利公開(kāi)No.2012-0132115公開(kāi)了通過(guò)將作為前體的銅鹽與甲酸(formicacid)反應(yīng)，制備具有1微米以下顆粒尺寸的銅顆粒復(fù)合物，其利用了與熱等離子體系方法明顯不同的方法，且難以保證100納米量級(jí)的均勻的納米顆粒和均勻的氧鈍化層。

此外，韓國(guó)專利公開(kāi)No.2012-0132424公開(kāi)了使用銅前體制備適合于光燒結(jié)的尺寸為10至200nm的納米銅墨水。這也完全不同于熱等離子體系方法，且與具有優(yōu)良分散性且由于干團(tuán)聚引起分散缺陷的干法制造方法不同，由于濕法制造方法導(dǎo)致其不可避免地涉及結(jié)合了與清洗相關(guān)的雜質(zhì)，因此難以保證穩(wěn)定的納米顆粒和控制均勻的氧鈍化層，其對(duì)于光燒結(jié)是很重要的要素。