[發(fā)明專利]制備4-(二烷基氯甲硅烷基)-丁腈的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201680078497.6 | 申請日： | 2016-11-14 |
| 公開（公告）號： | CN108463464A | 公開（公告）日： | 2018-08-28 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | D·揚特克;J·施托雷爾 | 申請（專利權(quán)）人： | 瓦克化學股份公司 |
| 主分類號： | C07F7/14 | 分類號： | C07F7/14 |
| 代理公司： | 永新專利商標代理有限公司 72002 | 代理人： | 過曉東 |
| 地址： | 德國*** | 國省代碼： | 德國;DE |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二烷基 氯甲硅烷基 烯丙基氰 氯硅烷 丁腈 制備 催化劑 元素周期表 化學計量 混合物 工業(yè)級 過渡族 過量 計量 | ||
本發(fā)明涉及制備4?(二烷基氯甲硅烷基)?丁腈的方法，包括在元素周期表的第8過渡族的催化劑存在下使具有工業(yè)級純度的烯丙基氰T的混合物與二烷基氯硅烷反應(yīng)，其中反應(yīng)如下進行：在反應(yīng)混合物中存在所述催化劑的情況下，存在化學計量過量的所使用的二烷基氯硅烷，并且計量加入烯丙基氰T。
本發(fā)明涉及通過使烯丙基氰與二烷基氯硅烷反應(yīng)制備4-(二烷基氯甲硅烷基)丁腈的方法。
4-(二烷基氯甲硅烷基)丁腈用于例如表面的特定官能化，例如在Wang等人的“Electrostatic-Gated Transport in Chemically Modified Glass NanoporeElectrodes(J.Am.Chem.Soc.2006,128,7679-7686)中所述。然而，4-(二烷基氯甲硅烷基)-丁腈也可以在進一步的反應(yīng)步驟中轉(zhuǎn)化為相應(yīng)的4-(二烷基氟甲硅烷基)丁腈。根據(jù)US2014/0356735A1，這些是用于鋰離子電池的電解質(zhì)的有前景的成分，其在與頻繁使用的導電鹽LiPF6的混合物中具有高的熱穩(wěn)定性。
通過氫化硅烷化制備4-(二烷基氯甲硅烷基)丁腈或類似化合物是已知的。
US 2014/0356735A1描述了通過在鉑催化(Karstedt催化劑)下用二甲基氯硅烷氫化硅烷化烯丙基氰來合成4-(二甲基氯甲硅烷基)丁腈。為此目的，初始將烯丙基氰和催化劑一起裝料，并在高溫下緩慢計量加入二甲基氯硅烷。
當使用工業(yè)級烯丙基氰根據(jù)此現(xiàn)有技術(shù)進行氫化硅烷化時觀察到，當計量加入硅烷時，其導致從暗黃色到棕色的反應(yīng)物質(zhì)顏色變化，并且僅實現(xiàn)不完全轉(zhuǎn)化。當使用工業(yè)級烯丙基氰時，反應(yīng)進行得比US2014/0356735A1中描述的反應(yīng)更差。
由于不完全反應(yīng)導致潛在的反應(yīng)熱積聚，這對于安全原因是有問題的。除了該安全問題和由于反應(yīng)的不完整性而導致的方法的不良效率之外，這也導致后處理的額外復雜性，因為必須從反應(yīng)混合物中除去未反應(yīng)的反應(yīng)物。
EP 2221313B1描述了在羧酸存在下在高壓釜中用甲基二氯硅烷氫化硅烷化過量的烯丙基氰。即使在此，盡管使用了促進劑(promoter)，也沒獲得大量產(chǎn)率。此外，在后處理期間必須除去酸。
Takiguchi等人的“制備1,3-雙(4-氨基丁基)–1,3-二甲基-1,3-二苯基硅氧烷和含硅氧烷的聚酰胺”(“Preparation of 1,3-Bis(4-aminobutyl)-1,3-dimethyl-1,3-diphenylsiloxane and Siloxane containing Polyamides),Bulletin of theChemical Society of Japan,Vol.52(6),1871-1872(1979)描述了在鉑催化下在120℃的密封鋼瓶中氫化硅烷化高純度烯丙基氰，而不控制壓力，其中未詳細描述產(chǎn)率。對于類似的產(chǎn)物3-氰基丙基氯甲基苯基硅烷，在24小時的反應(yīng)時間和分餾之后給出88％的收率。然而，在工業(yè)規(guī)模上，高純度烯丙基氰的使用是不經(jīng)濟的，因為與異構(gòu)體和類似沸點的巴豆腈(巴豆酸腈)的去除相關(guān)聯(lián)的是高成本和不方便。
包括在封閉系統(tǒng)中對所有組分初始裝料而不控制壓力增長和溫度分布的程序同樣局限于實驗室規(guī)模程序，按比例放大到工業(yè)規(guī)模是困難的。因此，在工業(yè)適用性方面該過程是不相關(guān)的。
因此，已知的現(xiàn)有技術(shù)的結(jié)果是，工業(yè)上制備4-(二烷基氯甲硅烷基)丁腈的已知方法由于催化劑體系的失活而僅困難地實現(xiàn)，尤其當使用未專門純化的烯丙基氰和由其導致的不完全轉(zhuǎn)化時更是如此，而且在封閉系統(tǒng)中進行時也不存在反應(yīng)控制。
由于二烷基氯硅烷的高蒸氣壓，該方法通常通過計量加入這些組分來操作。因此，烯丙基氰和催化劑的初始裝料是根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)的優(yōu)選程序。
存在對工業(yè)上可實現(xiàn)的方法的需求，在該方法中，使用工業(yè)級烯丙基氰(即特別是含有巴豆腈)導致轉(zhuǎn)化盡可能完整，并且該方法允許可控的反應(yīng)方案。
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