[發(fā)明專利]用于異氰酸酯化合物的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201680072460.2
• 申請日: 2016-12-14
• 公開（公告）號: CN108368034B
• 公開（公告）日: 2020-10-27
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 宮本隆史;長島優(yōu)太;廣田將司
• 申請（專利權(quán)）人: 住友化學(xué)株式會社
• 主分類號: C07C263/10
• 分類號: C07C263/10;C07C265/12
• 代理公司: 中科專利商標(biāo)代理有限責(zé)任公司 11021
• 代理人: 陳平

本發(fā)明提供一種用于制備異氰酸酯化合物如3?甲基?2?甲氧基甲基?1?異氰酸酯基苯等的方法。通過使3?甲基?2?甲氧基甲基苯胺等與光氣在叔胺存在下在10℃至14℃在選自由甲苯和二甲苯組成的組中的一種或多種溶劑中反應(yīng)，可以以高收率制備異氰酸酯化合物如3?甲基?2?甲氧基甲基?1?異氰酸酯基苯等。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及用于制備異氰酸酯化合物的方法。

背景技術(shù)

由式(2)表示的化合物(在下文中有時(shí)稱為化合物(2))可用作農(nóng)藥的中間體化合物(參見專利文獻(xiàn)1)：

其中R¹表示甲基、環(huán)丙基、氯原子、溴原子、乙基或甲氧基，并且R2表示具有一至六個(gè)碳原子的烷基，并且專利文獻(xiàn)1的參考制備例18描述了在冰冷卻下攪拌3-甲基-2-甲氧基甲基苯胺、三光氣、飽和碳酸氫鈉水溶液和乙酸乙酯的混合物來制備3-甲基-2-甲氧基甲基-1-異氰酸酯基苯(3-甲基-2-甲氧基甲基-1-異氰酸基苯，3-methyl-2-methoxymethyl-1-isocyanatebenzene)。

引用清單

專利文獻(xiàn)

專利文獻(xiàn)1：WO 2013/162072

發(fā)明概述

發(fā)明要解決的問題

然而，專利文獻(xiàn)1中描述的方法在收率方面不是工業(yè)上令人滿意的方法。本發(fā)明的目的是提供一種用于以較高收率制備異氰酸酯化合物如3-甲基-2-甲氧基甲基-1-異氰酸酯基苯等的方法。

解決問題的手段

本發(fā)明的發(fā)明人已經(jīng)研究了上述問題，并且找到了以下方法。

即，本發(fā)明為如下。

[1]一種用于制備由式(2)表示的異氰酸酯化合物的方法：

其中R¹表示甲基、環(huán)丙基、氯原子、溴原子、乙基或甲氧基，并且R2表示具有一至六個(gè)碳原子的烷基，所述方法包括使由式(1)表示的化合物與光氣在叔胺存在下在9℃至16℃在選自由甲苯和二甲苯組成的組中的一種或多種溶劑中反應(yīng)：

其中R¹和R²與以上所限定的相同。

[2]根據(jù)[1]所述的方法，其中所述反應(yīng)在10℃至14℃進(jìn)行。

[3]根據(jù)[1]或[2]所述的方法，其中R¹表示甲基并且R2表示甲基。

[4]根據(jù)[1]至[3]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述叔胺是三乙胺。

[5]根據(jù)[1]至[4]中任一項(xiàng)所述的方法，其中所述溶劑是甲苯。

[發(fā)明效果]

根據(jù)本發(fā)明，可以以高收率制備異氰酸酯化合物如3-甲基-2-甲氧基甲基-1-異氰酸酯基苯等。

實(shí)施發(fā)明的方式

描述了用于制備由式(2)表示的異氰酸酯化合物的方法。

由式(2)表示的異氰酸酯化合物可以通過使由式(1)表示的化合物(在下文中有時(shí)稱為化合物(1))與光氣在叔胺存在下在9℃至16℃在選自由甲苯和二甲苯組成的組中的一種或多種溶劑中反應(yīng)來制備：

其中R¹和R²與以上所限定的相同。