[發明專利]用于制備橡膠粉的方法，及橡膠粉

有效

• 申請號: 201680070121.0
• 申請日: 2016-12-07
• 公開（公告）號: CN108698004B
• 公開（公告）日: 2020-09-01
• 發明（設計）人: J·梅里諾洛佩斯;F·皮亞洛;N·科斯特;J-J·萊圖爾諾;J·法熱;M·紹索
• 申請（專利權）人: 米其林集團總公司;工業方法和過程研究與發展協會（ARMINES）
• 主分類號: B01J3/00
• 分類號: B01J3/00;B29B17/04;B05D1/02
• 代理公司: 北京戈程知識產權代理有限公司 11314
• 代理人: 程偉

本發明涉及用于制備橡膠粉的方法，其包括：a)將具有給定尺寸的橡膠粒子懸浮在含有超臨界流體的高壓釜(1)中；b)在恒定壓力和溫度下，將混合物攪拌預定的時間；c)通過經由噴嘴(20)噴射混合物來進行來自步驟b)的混合物的等焓膨脹。

技術領域

本發明涉及由舊橡膠材料制備橡膠粉并涉及橡膠粉在制備輪胎中的用途。

背景技術

報廢橡膠材料的回收利用，更特別是舊輪胎的回收利用，是一個重要的工業問題。目前舊輪胎的回收利用主要基于能源目的，而硫化橡膠的重復使用可以使得節約大量材料。由此重復使用的材料為橡膠粉的形式。

橡膠粉為粒子，優選為尺寸小于1mm的微粒。它們通常通過研磨舊輪胎而獲得，并且通常用作橡膠組合物尤其是用于輪胎的橡膠組合物中的填充材料。

用于從切碎的舊輪胎獲得橡膠粉的各種方法是已知的。

在這些方法中可提及低溫研磨，如在文獻WO-2005/049656中所描述。因此，在去除金屬和纖維之后，使用液氮冷卻輪胎碎屑以使它們在被細磨之前低于橡膠的玻璃化轉變溫度。除了許多分離和研磨步驟之外，這樣的方法還需要大量的液氮來處理橡膠，因此被證明是昂貴且耗能的。

研磨橡膠碎屑的另一個例子描述于EP-2 471 642中，其中通過使橡膠顆粒在兩個旋轉的截頭圓錐盤之間穿過而使橡膠顆粒微?；?，此外其中一個盤還振動。但是，該方法提供的顆粒相當粗糙，所獲得的顆粒具有約425μm的平均尺寸值，該方法的能量效率非常低。

現在已經觀察到，使用填充粉的橡膠組合物的性能隨著這些顆粒尺寸的減小而得以改進。此外，在不損害基本配混物的性能的情況下，可以添加至基本配混物中的填充粉的量隨著這些顆粒尺寸的減小而增加。因此，為了降低形成輪胎的材料的成本并因此降低輪胎的價格，有必要獲得大量的具有非常小的尺寸的橡膠粉顆粒。

以此目的，文獻US-6680110提出使用能夠(特別是通過向橡膠顆粒中添加添加劑例如用以促進浸透的表面活性劑)滲入橡膠顆粒內部的超臨界二氧化碳。使處于超臨界狀態的二氧化碳與橡膠顆粒接觸用以在高壓下溶脹顆粒所需的時間，然后使壓力迅速下降以促使這些顆粒破裂。因此，獲得較小尺寸的粉末顆粒，其平均尺寸為約180μm，然而除了很長的浸透時間之外，該方法還使用添加劑。

發明內容

本發明的目的在于克服剛剛描述的用于獲得橡膠粉的方法中的至少一個缺點，并且在于提出使得能夠獲得顆粒尺寸甚至更細小的粉末的方法。

為此目的，本發明提出用于制備橡膠粉的方法，其包括以下步驟：

a)將具有給定尺寸的橡膠粒子懸浮在含有流體的高壓釜中，所述流體在高壓下處于超臨界狀態；

b)將混合物攪拌預定的時間；

c)通過經由噴嘴噴射混合物來進行來自步驟b)的混合物的等焓膨脹。

橡膠粉通常通過研磨舊輪胎而獲得。它們通常為粒子的形式，其尺寸為數百微米。它們包含加入輪胎組合物配方中的所有組分，例如彈性體(特別是二烯彈性體)、增強填料、非增強填料、增塑劑、硫化添加劑、保護劑。橡膠粉還包含由這些組分在用于制備輪胎組合物的各個步驟期間、特別是在硫化步驟期間、以及在輪胎的壽命期間經歷的反應所形成的產物。

在本發明的含義內的橡膠粉為粒子。橡膠粉由基于彈性體和填料的交聯橡膠組合物組成。

其溫度升高到其臨界溫度以上并且其壓力在其臨界壓力以上的流體在下文中被稱為超臨界流體。超臨界流體具有介于氣態和流態之間的特性和性能，因此它是致密的且可壓縮的。因此，它具有數個優點：它具有相當好的溶劑能力，該溶劑能力能夠通過調節流體的壓力和/或溫度參數而被控制；以及它形成良好的顆粒傳輸劑。