[發明專利]雙（氟磺酰基）酰亞胺鋰的新型制造方法在審

申請號：	201680069186.3	申請日：	2016-09-28
公開（公告）號：	CN108368132A	公開（公告）日：	2018-08-03
發明（設計）人：	林光民	申請（專利權）人：	希愛爾愛思株式會社
主分類號：	C07F1/02	分類號：	C07F1/02;C07C311/48;H01M10/0568
代理公司：	北京冠和權律師事務所 11399	代理人：	朱健;張國香
地址：	韓國京畿***	國省代碼：	韓國;KR
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摘要：
搜索關鍵詞：	氟磺酰基酰亞胺鋰制造高純度收率酰亞胺化合物二次鋰電池氟化試劑氯磺酰基起始物料電解液堿試劑鋰鹽精制濃縮
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【說明書】：

本發明涉及一種雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰的新型的制造方法，更加詳細地，涉及一種雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰的制造方法，其能夠簡單且經濟、高收率且高純度地制造雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰，雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰為用于二次鋰電池的電解液的鋰鹽。就根據本發明的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰的新型的制造方法而言，使得起始物料雙(氯磺酰基)酰亞胺化合物與氟化試劑反應后，在不進行精制或濃縮的狀態下直接用堿試劑進行處理，從而可以解決現有技術的問題，并具有能夠簡單且經濟地制造高收率及高純度的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰的效果。

技術領域

本發明涉及一種雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰的新型的制造方法，更加詳細地，涉及一種雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰的制造方法，其能夠簡單且經濟、高收率且高純度地制造雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰，雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰為用于二次鋰電池的電解液的鋰鹽。

背景技術

最近，隨著各種移動設備的商品化，高性能二次電池的需求增大，并且隨著電動汽車、混合動力電動汽車的商業化以及電力存儲裝置的開發，越來越需要具備高功率、高能密度、高放電電壓等性能的二次電池。尤其，電動汽車所需要的二次電池與用于小型移動設備的二次電池相比，需要能夠長時間使用，需要在使用期間在短時間內完成充放電，并且需要發揮安全性、高功率。因此，在與所述相適合的電解液的組成物中，鋰鹽的重要性顯現，尤其，揭露了雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰化合物具有比LiPF₆等更加卓越的性能要求。

另外，在電動汽車的成本結構中，二次電池的比重接近40％，二次電池的成本結構中，因為鋰鹽的比重設定得較高，因此，經濟上切實需要對高純度的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰進行制造。對現有的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰的制造方法進行圖示化，如下面的反應式所示。

如所述反應式中所示，根據現有的制造方法，在(1)步驟中，以雙(氯磺酰基)酰亞胺為起始物料，使其與氟化鋅(II)(ZnF₂)進行反應，從而制造雙(氟磺酰基)酰亞胺化合物。此時，在(2)步驟中，由于作為最終生成物的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰屬于被用作電解液的鋰鹽，因此，鋰之外的金屬成分需要按照PPM標準進行調節，由此，最重要的是反應物內鋅金屬成分的去除。但是，所述反應具有的問題在于，需要使用昂貴的氟化鋅(II)，需要去除難溶性的鋅成分且產生大量含有鋅成分的廢水，另外還具有以下問題：此時，雙(氟磺酰基)酰亞胺的一部分損失掉，最終需要在雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰內以PPM為單位對鋅金屬進行調節等。

此外，對另一個現有的雙(氟磺酰基)酰亞胺鋰的制造方法進行圖示化，如下面的反應式所示。

所述反應式表明，若使得作為起始物料的雙(氯磺酰基)酰亞胺與作為氟化試劑的NH₄F(HF)n(n＝1～10)進行反應，則作為中間生成物制造出雙(氟磺酰基)酰亞胺銨鹽。但是，當將NH₄F或NH₄F(HF)n(n＝0～10)用作氟化試劑進行反應時，僅僅是NH₄F轉換為NH₄Cl，NH₄F(HF)ⁿ轉換為NH₄Cl(HF)n，因為無法釋放游離狀態的氨(NH₃)，所以無法生成作為中間生成物的雙(氟磺酰基)酰亞胺銨鹽。其理由在于，與作為強酸的氫氟酸(HF)或鹽酸(HCl)(pH<0)相比，由于雙(氟磺酰基)酰亞胺的酸度(pH＝2～3)降低，因而氨官能團在NH₄F(HF)n及NH₄Cl(HF)n中游離，從而無法與雙(氟磺酰基)酰亞胺相結合。此外，問題在于，由于在用沸點比較低的液態物質(沸點：68～69℃/25mmHg)進行移送或濃縮的過程中雙(氟磺酰基)酰亞胺化合物被蒸發而損失掉，因此無法期待高收率，并且由于NH₄(HF)n(n＝1～10)及雙(氟磺酰基)酰亞胺的酸性強，因此生產工藝進行過程中會引起設備的腐蝕。