[發(fā)明專利]選擇性合成三烷氧基硅烷的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201680064579.5
• 申請日: 2016-10-18
• 公開（公告）號: CN108473512A
• 公開（公告）日: 2018-08-31
• 發(fā)明（設計）人: 菲德利斯·赤果納多;保羅·瓦茲
• 申請（專利權）人: 納爾遜曼德拉城市大學
• 主分類號: C07F7/02
• 分類號: C07F7/02;B01J27/055;B01J27/122;B01J23/72
• 代理公司: 北京路浩知識產權代理有限公司 11002
• 代理人: 張晶;趙愛玲

1.一種用于選擇性合成具有式SiH(OR)₃的三烷氧基硅烷的直接無溶劑方法，其中每個R為C₁-C₄烷基，所述方法包括以下步驟：

在填充床反應器中提供金屬硅和銅基催化劑的混合物；

在約180℃至約250℃的活化溫度下加熱所述混合物；

在約180℃至小于約250℃的反應溫度下將C₁-C₄醇引入所述反應器中；

在換熱器中將反應產物冷凝；以及

收集冷凝的反應產物，

其中所述金屬硅和所述硅-催化劑混合物均不經(jīng)過包括氫氟酸(HF)洗滌步驟在內的任何洗滌步驟。

2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中所述方法對三烷氧基硅烷的選擇性大于約88％、大于約90％或大于約95％。

3.根據(jù)權利要求1或2所述的方法，其中所述銅基催化劑以所述硅-催化劑混合物的重量的約2重量％至約10重量％的催化劑負載濃度存在。

4.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述銅基催化劑以所述硅-催化劑混合物的重量的小于約5重量％、優(yōu)選約2.5重量％的催化劑負載量存在。

5.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述銅基催化劑選自氯化亞銅(I)、氫氧化銅(II)、氧化銅(II)以及它們的混合物。

6.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述C₁-C₄醇基本上是無水的。

7.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述C₁-C₄醇為乙醇。

8.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述活化溫度為約220℃。

9.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中將所述填充反應器在約220℃的活化溫度下加熱約2-5小時。

10.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述反應溫度為約200℃至約240℃。

11.根據(jù)權利要求10所述的方法，其中所述反應溫度為約220℃。

12.根據(jù)權利要求10所述的方法，其中所述反應溫度為約240℃。

13.根據(jù)前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述醇在所述反應器中具有約9分鐘至約71分鐘的停留時間。

14.一種用于合成三乙氧基硅烷的直接無溶劑方法，所述方法對三乙氧基硅烷的選擇性大于約90％，所述方法包括以下步驟：

在填充床反應器中以硅-催化劑混合物重量的小于約5重量％的催化劑負載量提供金屬硅和銅基催化劑的混合物；

在約220℃的活化溫度下加熱所述混合物；

向所述反應器中引入無水乙醇，使得在所述反應器中在約220℃至約240℃的反應溫度下所述乙醇具有約35分鐘至約71分鐘的停留時間；

在換熱器中將反應產物冷凝；以及

收集冷凝的反應產物，

其中所述金屬硅和所述硅-催化劑混合物均不經(jīng)過包括HF洗滌步驟在內的任何洗滌步驟。