[發(fā)明專利]提高纖維素的質(zhì)量和反應(yīng)活性的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201680062346.1
• 申請日: 2016-09-27
• 公開（公告）號: CN108350088A
• 公開（公告）日: 2018-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: Y·K·阿布拉莫夫;V·M·韋謝洛夫;V·M·扎列夫斯基;V·G·塔穆爾卡;O·B·瓦圖伊娃;V·S·沃洛金;N·A·古卡索夫;L·M·馬爾沙尼科娃
• 申請（專利權(quán)）人: 雙子科技有限責(zé)任公司
• 主分類號: C08B1/00
• 分類號: C08B1/00;C08B1/02
• 代理公司: 中國國際貿(mào)易促進(jìn)委員會專利商標(biāo)事務(wù)所 11038
• 代理人: 孫愛

本發(fā)明涉及用于生產(chǎn)具有改進(jìn)的性質(zhì)和增加的反應(yīng)活性的纖維素的技術(shù)，并且可以用于它們的化學(xué)加工，包括用于生產(chǎn)硝化纖維素和其他產(chǎn)品的成品批次。一種提高纖維素的質(zhì)量和反應(yīng)活性的方法，通過以下步驟活化纖維素：在水解溶液中浸漬和水解纖維素，從所述水解溶液中過濾纖維素，洗滌，擠壓和干燥。此外，所述在水解溶液中浸漬和水解纖維素、從水解溶液中過濾、洗滌、擠壓和干燥的步驟同時進(jìn)行循環(huán)的熱真空?脈沖作用，每個循環(huán)包括將所述纖維素加熱至不超過115℃的溫度，進(jìn)行時間小于10秒的高速脈沖真空作用，然后將所述纖維素暴露于真空下和釋放真空。所述方法能夠改進(jìn)纖維素的質(zhì)量，包括其反應(yīng)活性。

本發(fā)明涉及具有提高的反應(yīng)活性和質(zhì)量的纖維素的生產(chǎn)，并且可以用于它們的化學(xué)加工，包括用于生產(chǎn)硝化纖維素和其它產(chǎn)品的成品批次。

纖維素具有由結(jié)晶和無定形部分組成的結(jié)構(gòu)。因此，沒有預(yù)處理的纖維素，取代結(jié)晶部分中存在的羥基是困難的。

因而，對包括成品批次在內(nèi)的纖維素的附加活化的需求與它們的參數(shù)含量相當(dāng)?shù)陀嘘P(guān)，特別是木材中α-纖維素，亞麻纖維素含量為93-95％，而纖維素成品批次中木質(zhì)素含量達(dá)到2.5-4.5％。來自棉絨的棉纖維素中α-纖維素含量達(dá)到98％。

纖維素的質(zhì)量取決于原料的性質(zhì)和將含纖維素的原料加工成纖維素的技術(shù)。制漿、漂白、洗滌工藝的技術(shù)參數(shù)的波動和工藝設(shè)備影響了工廠生產(chǎn)的纖維素批次的產(chǎn)品特性。

改善纖維素產(chǎn)品參數(shù)不僅對提高其質(zhì)量很重要，而且對基于纖維素的硝酸纖維素以及相應(yīng)的火藥、清漆、搪瓷和其他材料也很重要。

因此，已經(jīng)提出了使用活化劑活化(增強(qiáng)反應(yīng)活性)纖維素的方法。這些方法的目的是破壞結(jié)晶區(qū)域的一部分，使它們變成無定形的并對取代化合物是可及的。

活化劑通常與取代化合物同時使用，并且是氫氧化物的溶液，例如金屬氫氧化物(例如氫氧化鈉)、氨、胺、二甲基甲酰胺、二甲基亞砜和乙酸。作為活化劑，最常使用氫氧化鈉。

為了獲得顯著的活化，使用顯著量的活化劑。因此，在這些方法中，必須提供去除纖維素衍生物的步驟，這增加了這些方法的成本。

用于活化纖維素以用于各種類型處理的方法之一，是用于活化纖維素的方法(發(fā)明人的USSR第335954號證書，МПКC08B1/00，優(yōu)先權(quán)1969年7月21日)，所述方法基于用水處理纖維素，隨后用取代試劑例如乙酸取代，其中水的取代在真空下用取代試劑的蒸氣進(jìn)行。

纖維素的活化通過填充引起纖維素溶脹的試劑到纖維素結(jié)晶區(qū)域之間的超微觀空間，并隨后用有機(jī)溶劑或其蒸氣取代該試劑來實(shí)現(xiàn)。作為該處理的結(jié)果，不發(fā)生纖維素鏈的壓實(shí)，即在隨后的化學(xué)處理過程中纖維素活化的表面及其可用性增加。

這種方法的主要缺點(diǎn)是取代試劑消耗量高。因此，當(dāng)用醋酸將水從溶脹的纖維素中排出時，每重量纖維素至少需要100倍量的冰醋酸。

還有一種已知的活化纖維素的方法(發(fā)明人USSR第952852號證書，МПКC08В1/02，優(yōu)先權(quán)1981年2月19日)，通過在室溫下在0.5-0.7MPa的壓力下用氣態(tài)氨處理1-2小時，以提高該方法的效率和纖維素的反應(yīng)活性，纖維素進(jìn)一步用碳酸、硫酸或醋酸的氣態(tài)酸酐在0.15-0.8MPa的壓力下處理3-15分鐘。

這種方法的缺點(diǎn)是取代試劑的消耗量也很高，這導(dǎo)致該方法的成本增加。此外，在加壓條件下用碳酸、硫酸或醋酸酐處理纖維素會產(chǎn)生爆炸和火災(zāi)危險(xiǎn)情況。

作為原型，已經(jīng)選擇了生產(chǎn)反應(yīng)活性纖維素的方法(RF專利第2202558號(權(quán)利要求5)МПКC08В1/00、С08В1/02、С08В1/06，優(yōu)先權(quán)1998年4月9日)。該方法包括以下步驟：通過用活化劑處理活化纖維素，部分除去活化劑直到其殘留重量含量低于10重量％，將上述獲得的活化纖維素引入與有機(jī)化合物或二硫化碳反應(yīng)，并且可能除去活化劑殘余物和取代反應(yīng)的副產(chǎn)物。