[發明專利]超臨界CO2纖維素噴霧干燥

在審

• 申請號: 201680055364.7
• 申請日: 2016-09-26
• 公開（公告）號: CN108137818A
• 公開（公告）日: 2018-06-08
• 發明（設計）人: 雷耶斯·梅嫩德斯岡薩雷斯;達妮埃拉·瓦娜·特蘭比塔斯;塞達·詹泰金;伊恩·格雷夫森;馬特·珍內肯斯;薩斯基·穆明
• 申請（專利權）人: 賽佩荷蘭服務有限公司
• 主分類號: C08J3/12
• 分類號: C08J3/12;B01D1/18;F26B3/12;D21C9/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 鄭斌;彭鯤鵬

1.生產非表面改性的納米纖維素顆?；虬鲱w粒的粉末狀組合物的方法，其包括以下步驟：

i.提供非表面改性的纖維素顆粒在第一水性液體中的第一混懸劑，所述水性液體對于所述非表面改性的納米纖維素顆粒是不溶性的，

ii將所述第一混懸劑的基本上全部第一水性液體置換成第二溶劑以形成非表面改性的納米纖維素顆粒在所述第二溶劑中的第二混懸劑，所述第二溶劑能夠與所述第一水性液體混溶并且對于所述非表面改性的納米纖維素顆粒是不溶性的，

iii.在適用于將基本上全部所述第二溶劑轉移到超臨界流體中的條件下，使所述非表面改性的納米纖維素顆粒的第二混懸劑的流與超臨界或臨界狀態的流體的流接觸，所述超臨界或臨界狀態的流體能夠與所述第二溶劑混溶并且對于所述非表面改性的納米纖維素顆粒是非溶劑化的，

iv.除去所述第二溶劑和超臨界或臨界狀態的流體，優選地通過控制壓力和/或溫度來進行，以形成干燥的、可水分散的納米纖維素顆粒，

v.收集所述非表面改性的納米纖維素顆粒和/或形成包含所述顆粒的粉末狀組合物。

2.生產干燥的、可水分散的非表面改性的納米纖維素顆?；虬鲱w粒的粉末狀組合物的方法，其包括以下步驟：

i.提供非表面改性的纖維素顆粒在第一水性液體中的第一混懸劑，所述水性液體對于所述非表面改性的納米纖維素顆粒是不溶性的，

ii.將所述第一混懸劑的基本上全部第一水性液體置換成第二溶劑以形成非表面改性的納米纖維素顆粒在所述第二溶劑中的第二混懸劑，所述第二溶劑能夠與所述第一水性液體混溶并且對于所述非表面改性的納米纖維素顆粒是不溶性的，

iii.在適用于將基本上全部所述第二溶劑轉移到超臨界流體中的條件下，使所述非表面改性的納米纖維素顆粒的第二混懸劑的流與超臨界或臨界狀態的流體的流接觸，所述超臨界或臨界狀態的流體能夠與所述第二溶劑混溶并且對于所述非表面改性的納米纖維素顆粒是非溶劑化的，

iv.除去所述第二溶劑和超臨界或臨界狀態的流體，優選地通過控制壓力和/或溫度來進行，以形成所述干燥的、可水分散的納米纖維素顆粒，

v.收集所述干燥的、可水分散的非表面改性的納米纖維素顆粒和/或形成包含所述顆粒的粉末狀組合物。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其中所述第一水性液體是水或者水和一種或更多種有機溶劑的混合物，其中所述有機溶劑優選地能夠充當溶脹劑，并且優選地所述第一水性液體是包含60至99％(按體積計)之環胺的水和環仲胺的混合物，并且更優選地是水和嗎啉、哌啶或兩者的混合物，并且最優選地是包含60至99％(按體積計)的嗎啉、哌啶或兩者，或者70至95％(按體積計)的嗎啉或哌啶或兩者的嗎啉、哌啶或兩者的混合物。

4.根據權利要求1或2所述的方法，其中在第一水性液體中的所述非表面改性的纖維素顆粒為在第一水性液體中的非表面改性的納米纖維素顆粒。

5.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中所述第一混懸劑包含高至20wt％，優選地0.1至20wt％，更優選地大于2wt％且小于20wt％的非表面改性的纖維素。

6.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中在使所述非表面改性的納米纖維素顆粒的第二混懸劑的流與所述超臨界或臨界狀態的流體的流接觸的步驟中，所述第二混懸劑與所述超臨界或臨界狀態的流體之間的質量流量比為1∶10000至3∶10，優選地3∶10000至3∶10。

7.根據前述權利要求中任一項所述的方法，其中在步驟c.中，所述第二混懸劑與所述超臨界或臨界狀態的流體通過以下方式接觸：

i.使所述非表面改性的納米纖維素顆粒的第二混懸劑的流和超臨界或臨界狀態的流體的流分別通過一個或更多個噴嘴、優選同心或同軸噴嘴至壓力和/溫度受控的顆粒形成容器中來使其同時霧化，或者

ii.使所述第二混懸劑的流和超臨界或臨界狀態的流體的流共混、旋轉、渦旋或以其他方式混合以形成混合物，并使所述混合物穿過一個或更多個噴嘴至壓力和/或溫度受控的顆粒形成容器中來使其霧化。