[發明專利]石墨烯分散液及其制造方法、以及石墨烯－活性物質復合體粒子及電極糊劑的制造方法

有效

• 申請號: 201680053762.5
• 申請日: 2016-09-09
• 公開（公告）號: CN108028142B
• 公開（公告）日: 2019-02-05
• 發明（設計）人: 真鍋浩一郎;玉木榮一郎;川崎學
• 申請（專利權）人: 東麗株式會社
• 主分類號: H01G11/36
• 分類號: H01G11/36;H01G11/38;H01M4/04;H01M4/36;H01M4/139;H01M4/62
• 代理公司: 北京市金杜律師事務所 11256
• 代理人: 楊宏軍;焦成美

1.石墨烯分散液，其是石墨烯分散在含有50質量％以上N－甲基吡咯烷酮的溶劑中而成的分散液，用N－甲基吡咯烷酮將石墨烯重量分率調節至0.000013的稀釋液的、波長270nm處的使用下述式(1)算出的重量吸光系數為25000cm^－1以上且200000cm^－1以下，

重量吸光系數(cm^－1)＝吸光度/{0.000013×比色皿的光程長度(cm)}……(1)。

2.如權利要求1所述的石墨烯分散液，其中，所述稀釋液的、使用下述式(2)算出的吸光度比為1.70以上且4.00以下，

吸光度比＝吸光度(270nm)/吸光度(600nm)……(2)。

3.如權利要求1或2所述的石墨烯分散液，其中，所述石墨烯的、通過X射線光電子能譜法測定的氧相對于碳的元素比(O/C比)為0.05以上且0.40以下。

4.如權利要求1或2所述的石墨烯分散液，其中，含有具有酸性基團的表面處理劑。

5.如權利要求1或2所述的石墨烯分散液，其中，所述石墨烯的、通過X射線光電子能譜法測定的氮相對于碳的元素比(N/C比)為0.005以上且0.030以下。

6.如權利要求1或2所述的石墨烯分散液，其中，所述石墨烯的、通過BET測定法測定的比表面積為80m²/g以上且250m²/g以下。

7.如權利要求1或2所述的石墨烯分散液，其中，固體分率為0.3質量％以上且40質量％以下。

8.如權利要求1或2所述的石墨烯分散液，其中，將通過激光衍射/散射式粒度分布測定法測定的石墨烯的中值粒徑設為D(μm)，將通過利用激光顯微鏡觀察到的石墨烯的最長直徑與最短直徑的算數平均而求出的、石墨烯的面方向的大小的平均值設為S(μm)時，同時滿足下述式(3)及(4)，

0.5μm≤S≤15μm……(3)，

1.0≤D/S≤3.0……(4)。

9.石墨烯－電極活性物質復合體粒子的制造方法，其包括將權利要求1～8中任一項所述的石墨烯分散液與電極活性物質粒子混合后進行干燥。

10.電極糊劑的制造方法，其包括將電極活性物質、粘結劑及權利要求1～8中任一項所述的石墨烯分散液混合。

11.石墨烯分散液的制造方法，其包括如下步驟：

還原步驟，將已分散于含有水的分散介質中的氧化石墨烯還原；

NMP混合步驟，將通過還原步驟得到的中間體分散液與含有50質量％以上N－甲基吡咯烷酮的溶劑(含NMP溶劑)進行混合；

強攪拌步驟，將通過NMP混合步驟得到的中間體分散液以每秒5000～每秒50000的剪切速度進行攪拌；

水分除去步驟，通過將添加含NMP溶劑與抽濾組合的方法、或者通過蒸餾，從而從中間體分散液中除去至少一部分水分。

12.如權利要求11所述的石墨烯分散液的制造方法，其中，在所述還原步驟的前后或者在所述還原步驟中，還包括將中間體分散液所含的氧化石墨烯或者石墨烯微細化的微細化步驟。

13.如權利要求11或12所述的石墨烯分散液的制造方法，其中，在還原步驟后的任意階段，還包括對中間體分散液進行加熱的熱處理步驟。

14.如權利要求11或12所述的石墨烯分散液的制造方法，其中，在所述還原步驟的前后或者在所述還原步驟中，還包括將中間體分散液與具有酸性基團的表面處理劑混合的表面處理步驟。