[發明專利]使用氣相色譜法的高速氣體樣品分析裝置及其方法

在審

• 申請號: 201680053700.4
• 申請日: 2016-10-06
• 公開（公告）號: CN108027352A
• 公開（公告）日: 2018-05-11
• 發明（設計）人: 鄭鐘模;安貞愛;玉宗和
• 申請（專利權）人: 株式會社LG化學
• 主分類號: G01N30/66
• 分類號: G01N30/66;G01N30/68;H01M10/48
• 代理公司: 北京鴻元知識產權代理有限公司 11327
• 代理人: 李琳;陳英俊

本發明涉及一種使用氣相色譜法的用于氣體樣品的高速分析的裝置和使用所述裝置的分析方法，所述裝置包括：有機氣體分析部，所述有機氣體分析部包括切換閥、柱和火焰離子化檢測器(FID)；以及固定氣體分析部，所述固定氣體分析部包括多個切換閥、三個或更多個柱、壓力控制器和熱導檢測器(TCD)，所述三個或更多個柱包括用于電解質分離的柱、用于二氧化碳分離的柱和用于分離固定氣體的柱。

技術領域

本申請要求于2015年10月6日提交的韓國專利申請No.10-2015-0140639的優先權，其全部內容通過引用并入本文。

本發明涉及一種使用氣相色譜法的用于氣體樣品的高速分析的裝置。更具體地，本發明涉及一種使用氣相色譜法的用于氣體樣品的高速分析的裝置，其通過使用多個色譜柱控制待分析的氣體樣品流的方向和順序，能夠在短時間內進行分析。

背景技術

在鋰離子電池的操作中，產生諸如氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷等的氣體組分。關于這樣產生的氣體的組成和含量的信息可用于電池材料的研究和開發、電池制造工藝的優化以及電池故障原因的識別。

在這樣的鋰二次電池內部，諸如氫氣、氧氣、氮氣、一氧化碳、二氧化碳、甲烷、乙烷、乙烯、丙烷等的氣體組分與汽化的電解質組分混合，并且為了分析它們，需要通過氣相色譜(GC)柱將它們清楚地分離。目前使用的技術是通過使用液氮冷卻該柱的溫度至-60℃或更低以將每種氣體物質分離并進行超過1小時的分析，并且因此存在如下問題：自動化分析困難且樣品處理速度緩慢。

因此，迫切需要研究使用氣相色譜法的分析儀器及其方法，該分析儀器可在短時間內在高于或等于室溫的溫度下進行分析，而無需使用液氮。

發明內容

技術問題

為了解決如上所述的現有技術的問題，本發明的目的是提供一種使用氣相色譜法的用于氣體樣品的高速分析的裝置及其方法，所述裝置能夠在高于或等于室溫的溫度下在短時間對電池內產生的氣體進行分析而無需使用液氮。

技術方案

為了實現上述目的，本發明提供了一種使用氣相色譜法的用于氣體樣品的高速分析的裝置，所述裝置包括：有機氣體分析部，所述有機氣體分析部包括切換閥、柱(column)和火焰離子化檢測器(FID)；以及固定氣體(fixed gas)分析部，所述固定氣體分析部包括多個切換閥、三個或更多個柱、流動相氣體的壓力控制器和熱導檢測器(TCD)，所述三個或更多個柱包括用于電解質分離的柱、用于二氧化碳分離的柱和用于固定氣體分離的柱。

此外，本發明提供了一種使用氣相色譜法的用于氣體樣品的高速分析的方法，所述方法包括以下步驟：a)注入有機氣體和固定氣體的混合氣體；b)將所注入的氣體的一部分送入用于有機氣體分離的柱中并且將所述有機氣體分離，然后利用火焰離子化檢測器(FID)分析所分離的所述有機氣體；c)通過將所注入的氣體送入所述用于電解質分離的柱、所述用于二氧化碳分離的柱和所述用于固定氣體分離的柱來分離所注入的氣體；d)將保留在所述用于電解質分離的柱中的電解質排出；e)利用所述用于二氧化碳分離的柱將二氧化碳分離并將所述二氧化碳旁通至熱導檢測器(TCD)；以及f)利用所述用于固定氣體分離的柱將所述固定氣體分離然后將所述固定氣體送入熱導檢測器(TCD)。

有益效果

根據本發明的使用氣相色譜法的用于氣體樣品的高速分析的裝置，具有如下優點：不需要通過使用液氮冷卻至-60℃或更低，并且能夠在高于或等于室溫的溫度下進行的同時去除保留在柱中的電解質，并且通過優先分析必要分析對象可以在比現有技術更短的時間內進行分析。

另外，根據本發明的使用氣相色譜法的用于氣體樣品的高速分析的裝置，具有如下優點：在將構成有機氣體的組分完全分離并用火焰離子化檢測器(FID)檢測它們時，可以將各個有機氣體完全分離而不會相互干擾。