[發明專利]新形式的螺螨酯，其制備方法及用途

在審

• 申請號: 201680047625.0
• 申請日: 2016-08-31
• 公開（公告）號: CN107922368A
• 公開（公告）日: 2018-04-17
• 發明（設計）人: 詹姆斯·蒂莫西·布里斯托
• 申請（專利權）人: 龍燈農業化工國際有限公司
• 主分類號: C07D307/94
• 分類號: C07D307/94
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 鄭斌,陳九洲

1.一種螺螨酯(3-(2，4-二氯苯基)-2-氧代-1-氧雜螺[4.5]癸-3-烯-4-基-2，2-二甲基丁酸酯)結晶變體I，其在利用Cu-Kα輻射在25℃下記錄的X射線粉末衍射圖中以任何組合呈現至少3個作為2θ值的如下反射：

2θ＝11.322±0.2 (1)

2θ＝14.858±0.2 (2)

2θ＝15.382±0.2 (3)

2θ＝17.184±0.2 (4)

2θ＝19.617±0.2 (5)

2θ＝21.739±0.2 (6)

2θ＝22.784±0.2 (7)

2θ＝23.840±0.2 (8)

2θ＝25.725±0.2 (9)

2θ＝28.195±0.2 (10)

2θ＝30.974±0.2 (11)。

2.根據權利要求1所述的螺螨酯結晶變體I，其在利用Cu-Kα輻射在25℃下記錄的X射線粉末衍射圖中以任何組合呈現至少3個作為2θ值的如下反射：

2θ＝11.322±0.2 (1)

2θ＝14.858±0.2 (2)

2θ＝15.382±0.2 (3)

2θ＝17.184±0.2 (4)

2θ＝19.617±0.2 (5)

2θ＝22.784±0.2 (7)

2θ＝23.840±0.2 (8)

2θ＝25.725±0.2 (9)。

3.根據權利要求1所述的螺螨酯結晶變體I，其呈現特征官能團振動峰在約2971、2928、2854、1780、1749、1096、1061、862和819cm^-1中的一個或更多個波數(cm^-1，±0.2％)下的IR光譜。

4.根據權利要求1所述的螺螨酯結晶變體I，其呈現吸熱熔融峰起始于約98.6℃的差示掃描量熱(DSC)熱譜圖。

5.一種制備根據權利要求1所述螺螨酯結晶變體I的方法，其包括：

iii)將無定形螺螨酯溶解在溶劑中；

iv)使該溶解的化合物沉淀為式I的螺螨酯結晶變體I；以及

iii)分離該沉淀的結晶變體I。

6.根據權利要求5所述的方法，其中所述溶劑選自鹵代烴、醚、硝化烴、芳烴、酯和酮及其混合物，優選芳烴和酮。

7.根據權利要求5所述的方法，其中所述溶劑選自酮和可任選地被一個或更多個取代基取代的芳烴，所述取代基可相同或不同且選自硝基、鹵素和可任選地被一個或更多個可相同或不同的鹵素進一步取代的烷基。

8.根據權利要求6所述的方法，其中所述溶劑選自甲苯、二甲苯、苯、氯苯、二氯苯、乙苯、三氟甲苯、均三甲苯、硝基苯、醚、甲乙酮、丙酮及其混合物。

9.根據權利要求5所述的方法，其中步驟ii)包括濃縮溶液，或將其冷卻至室溫，或冷卻至約0℃至20℃，或添加所述螺螨酯結晶變體I的晶種。

10.一種結晶材料，其包含根據權利要求5所述方法獲得的螺螨酯結晶變體I，且具有按重量計至少98％的螺螨酯結晶變體I含量的含量。

11.一種組合物，其包含根據權利要求1所述的螺螨酯結晶變體I和至少一種助劑。

12.根據權利要求11所述的組合物，其中所述助劑選自表面活性劑、稀釋劑、潤濕劑、分散劑、增稠劑、消泡劑、防凍劑、防腐劑、抗氧化劑、固體附著劑、惰性填料及其混合物。

13.根據權利要求11所述的組合物，所述組合物呈以下形式：懸浮劑(SC)、油基懸浮劑(OD)、可溶粒劑(SG)、可分散液劑(DC)、乳油(EC)、乳液拌種劑、懸浮液拌種劑、顆粒劑(GR)、微粒劑(MG)、懸乳劑(SE)或水分散粒劑(WG)。

14.根據權利要求13所述的組合物，其為懸浮劑(SC)形式。

15.一種控制不期望有害生物的方法，所述方法包括向植物、植物部分或所述植物的周圍環境施用殺蟲有效量的根據權利要求1所述的螺螨酯結晶變體I。

16.根據權利要求1-4中任一項所述螺螨酯結晶變體I或根據權利要求11-14中任一項所述組合物用于控制有害生物的用途。