[發明專利]在水性環境中制造無鉛壓電陶瓷

有效

• 申請號: 201680046152.2
• 申請日: 2016-08-08
• 公開（公告）號: CN107922275B
• 公開（公告）日: 2021-08-17
• 發明（設計）人: H-J.施賴納;T.艾因黑林格-米勒;F.阿斯曼
• 申請（專利權）人: 陶瓷技術有限責任公司
• 主分類號: C04B35/626
• 分類號: C04B35/626;C04B35/462;C04B35/495
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司 72001
• 代理人: 劉維升;黃念

本發明涉及用于在主要為水性的懸浮劑中制造具有壓電性能的陶瓷的方法。

本發明涉及用于在主要為水性的懸浮劑中制造具有壓電性能的陶瓷的方法。

在現有技術中，已知其中使用有機懸浮劑的用于制造壓電陶瓷的方法。在壓電陶瓷如鈦酸鉍鈉-(BNT)或鈦酸鉍鈉-鈦酸鋇-(BNT-BT)陶瓷的制造中，水性分散體本身同樣是已知的。

現有技術已知的使用水性分散體的方法的缺點是可溶性成分如堿可能在這些水性分散體的預處理(Aufbereitung)中溶解出來并會在干燥過程中分離。這導致的問題是溶解的物質不均勻地分布在陶瓷中，陶瓷由此具有差的壓電值。

本發明的目的是開發不具有上述缺點的方法。所述目的通過用于制造具有壓電性能的陶瓷的本發明方法得以實現，其中使用主要為水性的懸浮劑。所制造的具有壓電性能的陶瓷優選無鉛，特別優選地，所制造的具有壓電性能的陶瓷為鈦酸鉍鈉-(BNT)、鈦酸鉍鈉-鈦酸鋇-(BNT-BT)、鈮酸鉀鈉-(KNN)或鈦酸鉍鈉-鈮酸鉀鈉-(BNT-KNN)陶瓷或其混合物。

根據本發明，所述用于制造具有壓電性能的陶瓷的方法包括原料的混合、碾磨、壓制顆粒(Pressgranulat)的制造，以及其它的步驟，如各向同性分布的冷凍，和隨后的溫度處理。

用于制造壓電元件的本發明方法包括以下步驟：

a)混合原料；

b)碾磨原料；

c)將碾磨的原料混合物造粒，如噴霧冷凍造粒；

d)煅燒；

e)制造包含所述煅燒產物的泥漿；

f)將所述泥漿造粒；

g)制造壓制品；

h)脫脂和燒結；

i)金屬化和極化。

原料混合和碾磨的方法步驟在主要為水性的懸浮劑(懸浮劑中水的含量 80%，優選 90%)中進行，并且通過工藝控制而防止可溶性成分與不溶性成分的分離，該分離導致不均勻的材料。

根據本發明，由此制備的用于制造無鉛壓電陶瓷的懸浮體包含40-60%的陶瓷、40-60%的水和20%，優選5%的(有機)添加劑，該陶瓷優選選自鈦酸鉍鈉-(BNT)、鈦酸鉍鈉-鈦酸鋇-(BNT-BT)、鈮酸鉀鈉-(KNN)或鈦酸鉍鈉-鈮酸鉀鈉-(BNT-KNN)陶瓷或其混合物。

特別地，通過將存在于水性懸浮體中的各向同性分布定型并隨后在沒有發生脫混(“分離”)的情況下除去懸浮介質，防止可溶性成分與不溶性成分的分離。

例如通過冷凍所述懸浮體，可以實現各向同性分布的定型。所述冷凍優選在其溫度低于所述懸浮體熔化溫度的冷凍介質(液態、固態或氣態)中進行。所述冷凍介質的溫度優選遠低于所述懸浮體的熔化溫度，特別是低于所述懸浮體熔化溫度 10K，并且使得所述懸浮體能夠急速冷凍。

所述冷凍介質選自液態或氣態的氮、液態或氣態的空氣、液態或氣態的氧、其它液態或氣態的有機或無機介質，優選液氮。

也可以通過借助物理方法如壓力變化、固體介質或類似方法冷凍所述懸浮體，通過相變將各向同性分布定型。所述定型也可以通過凝膠化過程等進行，如通過改變pH值(ζ電位)。另一方面，也可以通過絮凝進行定型，如通過改變所述分散體的pH值(ζ電位)。也可以加入一種或多種添加劑以實現定型。

根據本發明，在排除毛細力并且不產生顯著液相的情況下進行懸浮劑的除去，由此保持冷凍分布。所述懸浮劑優選通過在合適的壓力(1bar，優選100mbar)/溫度條件下使主要為水性的懸浮劑升華至一定的低殘留水分含量(5%，優選3%)而除去。