[發明專利]液態清涼組合物

有效

• 申請號: 201680037345.1
• 申請日: 2016-05-10
• 公開（公告）號: CN107787218B
• 公開（公告）日: 2021-07-02
• 發明（設計）人: E·多斯克茲;T·耶爾謝爾;A·恩格布勒特;A·帕特謝爾;A·馬基內科
• 申請（專利權）人: 西姆萊斯股份公司
• 主分類號: A61K8/34
• 分類號: A61K8/34;A61K8/37;A61Q19/00;A61K31/045;A61K9/48;A61K47/14;A61P17/00;A61P29/00
• 代理公司: 北京派特恩知識產權代理有限公司 11270
• 代理人: 康艷青;姚開麗

提出了液態清涼組合物，含有：(a)L‐薄荷醇、(b)D‐薄荷醇，和(c)至少一種其他清涼劑，選自組包括異薄荷醇、乙酸薄荷酯(L)、乙酸薄荷酯(D)、乙酸薄荷酯(異)、乙酸乳酸薄荷酯(異)和乙酸乳酸薄荷酯(新)，前提是當成分(c)是異薄荷醇，組合物不含有任何烷二醇。

發明領域

本發明屬于化妝品領域并且涉及基于在寬的溫度范圍內為液態的薄荷醇的清涼組合物，含有這些組合物的化妝產品，并且特別是膠囊，它們用于生產化妝產品的用途以及用使皮膚和粘膜清涼的方法。

現有技術

薄荷醇是一種天然產生的活性劑，當與粘膜，特別是口腔粘膜接觸時，產生清涼作用。因此，薄荷醇和許多隨后開發的具備部分顯著提高的清涼作用的薄荷醇類化合物被廣泛用于醫藥、化妝品和食品工業。自然源，例如辣薄荷油中，薄荷醇以四對非對映異構體的形式存在，其中只有主要成分，(‐)‐薄荷醇或L‐薄荷醇具備想要的味道和其他感官性能，如J.Am.Chem.Soc,Vol.39(8),1917,S.1515至1525所記載。特別地，這些不同變體的熔點在33至43℃之間，如記載于Archiv der Pharmazie,307(7),1974,S.497至503。因此穩定的α‐變體的熔點在42至43℃之間。

由于熔點的情況，L‐薄荷醇以及大部分薄荷醇類化合物可以在加熱的容器中以液態熔化物狀態或者以晶體或其他凝結成形的狀態，如顆粒、小球、薄片等提供給最終消費者。通常，所有熔點略高于室溫的固體，如L‐薄荷醇和與薄荷醇結構相關的物質都很容易結塊和聚集。然而這類不符合規范的材料的加工需要相當大的額外負擔。如果純L‐薄荷醇或薄荷醇類化合物，即沒有用助劑如分離劑處理的材料，以固體出售，必須保證通過封閉冷鏈或通過成型操作，使產品以可傾倒的形式到達最終消費者。

市售可得的是例如厚度為1‐3mm長度為0.5至3cm的大晶體薄荷醇。它們通常由天然得到的辣薄荷油少量長出，其中該油在冷藏庫中的槽或缸中結晶幾天。這些晶體僅在較低的裝填高度下具備良好的傾倒性，但是在提高裝載和/或提高溫度下它們明顯地更多結塊。實現結晶、晶體分離和純化的技術開支以及這種費時方法的低空間/時間的利潤使其不利于工業應用。

現有技術的常規方法嘗試通過塑形，特別是通過顆粒尺寸，改善薄荷醇的處理，

DE 2530481涉及一種物質，特別是光學活性薄荷醇類化合物結晶的設備，其在結晶條件下形成粗粒針狀和棒狀晶體。這種非連續進行的結晶過程通過使用一種特定攪拌器進行，其可以防止晶體在晶體懸浮液中結塊。有價值的產物最后通過離心分離并在干燥機中干燥。

專利US 3,023,253和US 3,064,311記載了薄片L‐薄荷醇以及制備這種薄片晶體的方法，其通過將L‐薄荷醇熔化物置于冷卻的浸漬輥。如果需要，可以將薄荷醇熔化物加入一對相對旋轉的冷卻輥之間。對在浸漬輥表面開始結晶的薄荷醇膜進行后處理，其中通過熱輸入回火，并通過加入額外的薄荷醇強化。這兩種后處理同時通過涂布輥進行。由此得到的薄片表現出良好的傾倒性。然而長時間儲存后，出現輕微結塊，從而需要通過搖動容器機械松動。需要注意，這種結塊是由于雖然提到但是沒有詳細形容的多孔表面造成的，并由此導致相伴隨的產品嚴重升華，由此得到的產品可以通過壓縮進一步加工為顆粒。

涉及薄荷醇顆粒形式的壓縮薄荷醇及其制備方法的DE 10224087同樣記載了通過壓縮將初級顆粒進一步擴大的原理。然而，并沒有關注顆粒尺寸的影響，而是初級顆粒必須以特定的晶體變體存在。如果這些晶體主要由在42.5℃下熔化的熱動力穩定的α‐變體構成，可以通過壓縮由溶液結晶或在冷卻輥上形成薄片得到的晶體，得到抗結塊的顆粒材料。

國際專利申請WO 2008 152009 A1(BASF)的主題是制備固態L‐薄荷醇的方法，通過將L‐薄荷醇熔化物與兩個相互隔開的冷卻表面接觸，L‐薄荷醇熔化物凝固為固態L‐薄荷醇，其中凝固的L‐薄荷醇熔化物與冷卻表面之間的接觸至少保持至凝固結束。在該方法中，薄荷醇的結晶通過預結晶體和雙帶冷卻機的結合實現。其中，將薄荷醇懸浮液加入兩個冷卻表面之間并進行凝固或結晶。