[發(fā)明專利]鈮酸鋰單晶基板及其制造方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201680034096.0
• 申請(qǐng)日: 2016-06-08
• 公開（公告）號(hào): CN107636214B
• 公開（公告）日: 2020-07-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 梶谷富男
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 住友金屬礦山株式會(huì)社
• 主分類號(hào): C30B29/30
• 分類號(hào): C30B29/30;C01G33/00;C30B15/04;C30B33/02
• 代理公司: 隆天知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 72003
• 代理人: 李英艷;張永康

本發(fā)明提供一種對(duì)溫度、時(shí)間等處理?xiàng)l件的管理容易，且體積電阻率的面內(nèi)分布極少的鈮酸鋰(LN)基板及其制造方法。上述制造方法是使用通過切克勞斯基法培育出的鈮酸鋰單晶來制造LN基板的方法，其特征在于，將單晶中的Fe濃度為50質(zhì)量ppm以上且1000質(zhì)量ppm以下并被加工成基板狀態(tài)的LN單晶埋入Al粉末或者Al和Al₂O₃的混合粉末中，在350℃以上且小于450℃的溫度進(jìn)行熱處理，從而制造出體積電阻率被控制在大于1×10¹⁰Ω·cm且2×10¹²Ω·cm以下的范圍的鈮酸鋰單晶基板。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于表面彈性波元件等中的鈮酸鋰單晶基板，特別是，涉及一種在元件的制造工藝中難以產(chǎn)生低成品率的鈮酸鋰單晶基板及其制造方法的改進(jìn)。

背景技術(shù)

鈮酸鋰(LiNbO₃；以下，略稱為L(zhǎng)N)單晶是熔點(diǎn)約為1250℃、居里(Curie)溫度約為1140℃的人造鐵電晶體。而且，由LN單晶得到的鈮酸鋰單晶基板(以下，稱為L(zhǎng)N基板)的用途是用于表面彈性波元件(SAW濾波器)的材料，該表面彈性波元件用于除去電信號(hào)噪聲，主要用于移動(dòng)通信裝置中。

上述SAW濾波器具有的結(jié)構(gòu)是，在由以LN單晶為代表的壓電材料構(gòu)成的基板上，由AlCu合金等的金屬薄膜形成梳狀電極。該梳狀電極起到影響設(shè)備特性的重要作用。另外，上述梳狀電極是在通過濺射法等在壓電材料上形成金屬薄膜后，保留梳狀圖案，并通過光刻技術(shù)蝕刻去除不需要的部分而形成的。

另外，作為SAW濾波器材料的LN單晶在工業(yè)上通過以下方法得到：主要采用切克勞斯基(Czochralski，CZ)法，通常使用白金坩堝，在氧濃度為20％左右的氮-氧混合氣體環(huán)境的電爐中培養(yǎng)，在電爐內(nèi)以規(guī)定的冷卻速度冷卻后，從電爐取出而得到。

培育出的LN單晶，是無色透明或者呈現(xiàn)出透明度高的淡黃色。培育后，為了去除因培育時(shí)的熱應(yīng)力導(dǎo)致的殘留變形，在接近熔點(diǎn)的均熱條件下進(jìn)行熱處理，進(jìn)而，進(jìn)行用于使其單極化的極化處理，即進(jìn)行以下一系列處理：將LN單晶從室溫升溫至居里溫度以上的規(guī)定溫度，對(duì)單晶施加電壓，并在施加有電壓的狀態(tài)下降溫至居里溫度以下的規(guī)定溫度后，停止施加電壓并冷卻至室溫。極化處理之后，為了修整單晶的外形而進(jìn)行了外周磨削的LN單晶(錠)經(jīng)過切片、研磨(lapping)、拋光工序等的機(jī)械加工，形成LN基板。最終得到的基板基本上是無色透明，且體積電阻率為1×10¹⁵Ω·cm左右以上。

對(duì)這種通過以往的方法得到的LN基板而言，在SAW濾波器的制造工藝中存在熱電擊穿(pyroelectric breakdown)的問題。熱電擊穿是指以下現(xiàn)象：由于作為L(zhǎng)N單晶特性的熱釋電性，因工藝中所受的溫度變化導(dǎo)致電荷聚集在LN基板表面，由此產(chǎn)生電火花并因此破壞LN基板表面形成的梳狀電極，甚至產(chǎn)生LN基板破裂等。熱電擊穿是元件的制造工藝中成品率低的主要原因。另外，基板的高透光率還會(huì)導(dǎo)致以下問題：在作為元件制造工序之一的光刻工序中，透過基板的光在基板背面被反射而返回至表面，導(dǎo)致所形成圖案的分辨率變差。

于是，為了解決上述問題，專利文獻(xiàn)1中提出了將LN基板暴露于500～1140℃范圍內(nèi)的化學(xué)還原性環(huán)境中使其黑化，從而降低LN基板的電阻值并降低熱釋電性的方法，其中，上述化學(xué)還原性環(huán)境是選自于氬、水、氫、氮、二氧化碳、一氧化碳、氧、及它們的組合中的氣體。需要說明的是，通過實(shí)施上述熱處理，使得LN結(jié)晶由無色透明變成有色不透明。而且，由于所觀察到的有色不透明化的色調(diào)與透過光一同呈現(xiàn)褐色～黑色，因此，將該有色不透明化現(xiàn)象在此稱之為“黑化”。黑化現(xiàn)象被認(rèn)為是因還原處理而導(dǎo)致LN基板中導(dǎo)入氧缺陷(空穴)，從而形成顏色中心所致。電阻值的變化被認(rèn)為是為了補(bǔ)償因氧缺陷的生成導(dǎo)致的電荷平衡的偏差，Nb離子的價(jià)數(shù)從+5價(jià)變?yōu)?4價(jià)，從而基板內(nèi)增加了由Nb離子釋放的自由電子所致。因此，黑化的程度和電阻值基本上成比例關(guān)系。