[發明專利]帶有次級鎖定密封的核磁共振樣品容器的封閉件和系統

有效

• 申請號: 201680033896.0
• 申請日: 2016-06-14
• 公開（公告）號: CN107835715B
• 公開（公告）日: 2020-06-12
• 發明（設計）人: 格雷戈里·B·諾雷爾
• 申請（專利權）人: 諾雷爾公司
• 主分類號: B01L3/00
• 分類號: B01L3/00;B29C57/10;G01R33/30
• 代理公司: 北京京萬通知識產權代理有限公司 11440
• 代理人: 許天易

用于封閉具有本發明的開口端和封閉端的核磁共振樣品管的開口端的可選擇性拆卸的封閉件包括圓柱形近側第一部分和遠側第二部分，兩個部分基本上與中心軸一致，第二部分具有延伸穿過其中的中空孔，所述中空孔具有：第一遠側節段和第二遠側節段，中央節段和近側節段。第一遠側節段具有內徑，該內徑的尺寸能夠基本上無干涉地接受預選尺寸的核磁共振樣品管的外徑，第二遠側節段具有干涉，該干涉到中央節段結束，具有與中心軸線成大于70度的一定角度的斜坡，中央節段在核磁共振樣品管上的鎖定位置對應于至少部分圍繞核磁共振鎖定管的鎖定環以形成次級鎖定密封。

技術領域

本申請通常涉及用于放置樣品的樣品容器，以測量在儀器中的樣品的特性，更具體地涉及具有次級鎖定密封的用于核磁共振(NMR)樣品的封閉裝置和管。

背景技術

核磁共振光譜測定法廣泛用于結構測定以及樣品中特定組分的存在、不存在或濃度的化學研究。通常通過將樣品放置在細長的樣品管中，將含有樣品的管置于強磁體的磁場中，用預選的射頻信號選擇性地照射樣品，并記錄這些信號對樣品的影響，來確定樣品的NMR光譜。樣品管由玻璃形成并以幾種尺寸供應，尺寸范圍為直徑1mm至約10mm，長度約為四英寸至約七英寸。光譜儀的分辨率可能會受到樣品管中不對稱性及其在磁場和輻射線圈內的位置的不利影響。因此，核磁共振光譜儀的用戶尋求盡量減少不對稱性的樣品管和夾持件。

為了努力“平衡(average-out)”樣品的不對稱性，一些光譜儀軸向旋轉樣品，以確定光譜。最近，核磁共振光譜儀能夠在不旋轉的情況下電學地平衡一些樣品的不對稱性，但樣品室中樣品的放置和定位對于優化光譜儀的分辨率仍然很重要。這些更近的NMR光譜儀也利用管封閉件將樣品軸向地懸掛在樣品室中。因此，管封閉件或蓋需要做的不僅僅是封閉管。當樣品不旋轉時，如果不一致和精確的話，管的外徑、封閉件和內徑的同軸度會對獲得的光譜質量產生不利影響。

在許多情況下，其NMR光譜被確定的材料來源于昂貴且難以重復的研究。因此，如果由于樣品封閉件或管故障導致樣品丟失或退化，則用戶可能在其研究中經受代價高昂的延遲。因此，雖然有許多類型的NMR樣品系統和管封閉裝置可用，但仍需要一種可靠、使用簡單的NMR樣品系統和封閉件，并允許NMR光譜儀的用戶充分利用光譜儀的分辨率能力。如果這樣的裝置也與可用的自動樣品處理裝置兼容，則可以實現NMR光譜測定領域的進一步有益發展。本文公開了這樣的系統和封閉件。

發明內容

一種用于封閉具有開口端和封閉端的NMR樣品管的開口端的可選擇性拆卸的封閉件，包括圓柱形的近側第一部分和遠側第二部分，這兩個部分基本上與其中心軸線同形(congruent)。第二部分具有延伸穿過其中的中空孔。中空孔有三部分：遠側部分、中央節段和近側節段。遠側部分具有內徑，其尺寸能夠接受預選尺寸NMR樣品管的外徑，基本上無干涉。中央節段的尺寸設定為提供與預選尺寸的NMR樣品管的外徑相容的干涉配合(interference fit)。近側節段的尺寸被設定為在無干擾的情況下接收預選尺寸的NMR樣品管的外徑，從而當NMR樣品管的開口端鄰近地軸向插入到封閉件中時，遠側部分將管引導到封閉件中，中央節段的干涉配合為用戶提供了對管的軸向通道的可察覺的彈性阻力，并且管開口端向近側節段的移動允許用戶感知到管移動的阻力減小，隨后使管開口端基本上與封閉件的第一部分相鄰。

一種用于制造封閉件的方法包括：選擇細長圓柱體形式的聚合物材料；將聚合物材料的細長圓柱體放置在車床中；將細長圓柱體成形為具有圓柱形近端第一部分和遠端第二部分的閉合件，兩個部分基本上與其中心軸線同形，第二部分具有延伸穿過其中的中空孔，中空孔具有遠側部分、中央節段和近側節段，所述遠側部分具有內徑，所述內徑的尺寸能夠基本上無干涉地接收預選尺寸NMR樣品管的外徑，所述中央節段的尺寸設定為提供與預選尺寸NMR樣品的外徑相容的干涉配合并且所述近側節段的尺寸被設定為無干涉地接受所述預選尺寸的NMR樣品管的外徑；并從車床上取下完成的封閉件。