[發明專利]VCl4的生產

在審

• 申請號: 201680030280.8
• 申請日: 2016-05-12
• 公開（公告）號: CN107848833A
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 大衛·斯泰恩·萬維倫;特貝·菲利普·莫科內
• 申請（專利權）人: CSIR公司
• 主分類號: C01G31/04
• 分類號: C01G31/04
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 蔡勝有,趙丹

1.一種用于生產VCl₄的方法，所述方法包括：

使固體顆粒狀的無氧的釩化合物起始材料懸浮在液體反應介質中以形成反應混合物；以及

使懸浮在所述液體反應介質中的所述無氧的釩化合物起始材料與氯化劑反應以生產液體VCl₄，所述反應混合物中的所述液體反應介質處于高于其標準沸點的反應溫度下，并且在所述方法的所述反應溫度下在高于所述液體反應介質的蒸氣壓力的反應壓力下使所述無氧的化合物起始材料與所述氯化劑反應使得所述反應混合物不沸騰。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述無氧的釩化合物起始材料選自釩氮化物、釩碳化物、釩碳氮化物、釩硅化物、鐵釩、以及其兩種或更多種的混合物。

3.根據權利要求1或權利要求2所述的方法，其中所述液體反應介質為完全氯化的液體，其不易于被進一步氯化。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述液體反應介質選自液體VCl₄、液體TiCl₄、及其混合物。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的方法，其中所述反應溫度不大于300℃但是為至少140℃，其中所述反應壓力為至少2巴(絕對壓力)。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的方法，其中所述氯化劑選自HCl、CCl₄、SCl₂、Cl₂、以及其兩種或更多種的混合物。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的方法，其中所述反應混合物中形成的所述液體VCl₄的至少一部分蒸發，所述方法包括使氣態VCl₄的至少一些冷凝以提供冷凝的VCl₄，移出所冷凝的VCl₄作為液體VCl₄產物或者使所冷凝的VCl₄返回至所述反應混合物。

8.根據權利要求7所述的方法，其包括將氣態氯化劑與蒸發的VCl₄一起從所述反應混合物的上方移出，在所述氣態VCl₄的冷凝期間冷卻所述氣態氯化劑并且將經冷卻的氯化劑再循環至所述反應混合物以用于與懸浮的固體顆粒狀的無氧的釩化合物起始材料反應，經冷卻的經再循環的氯化劑用于至少幫助冷卻所述反應混合物，由此將所述液體反應介質保持在高于所述液體反應介質的標準沸點但是所述反應混合物不沸騰的期望的反應溫度下。

9.根據權利要求1至8中任一項所述的方法，其包括在所述反應混合物的上方保持正Cl₂壓力以限制作為不期望副產物的VCl₃和VCl₂的共同產生。

10.根據權利要求5所述的方法，其中所述反應溫度不大于220℃，其中所述無氧的釩化合物起始材料為釩氮化物或鐵釩。

11.根據權利要求1所述的方法，其中所述液體反應介質為液體TiCl₄，其中生成的液體VCl₄作為液體VCl₄和液體TiCl₄的液體混合物移出。

12.根據權利要求5所述的方法，其中所述反應壓力為至少6巴(絕對壓力)。

13.根據權利要求1至3中任一項所述的方法，其中所述液體反應介質為除VCl₄以外的液體，并且其中VCl₃和/或VCl₂具有比VCl₄低的溶解度。

14.根據權利要求1至13中任一項所述的方法，其中將所述氯化劑供給到所述反應混合物中，操控所述氯化劑的供給速率以控制所述反應壓力。

15.一種根據權利要求1至14中任一項所述的方法生產的VCl₄。