[發明專利]具有熱變色性的含二氧化釩粒子及其制造方法

在審

• 申請號: 201680018101.9
• 申請日: 2016-03-16
• 公開（公告）號: CN107428554A
• 公開（公告）日: 2017-12-01
• 發明（設計）人: 鷲巢貴志
• 申請（專利權）人: 柯尼卡美能達株式會社
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02;C09K9/00
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司11227
• 代理人: 苗堃,趙雁

技術領域

本發明涉及熱變色性優異的含二氧化釩粒子及其制造方法。

背景技術

在住宅或大廈等建筑物和如車輛這樣的移動物體等的內部(室內、車輛內)與外部環境之間產生大的熱交換的位置(例如玻璃窗)，為了兼具節能性和舒適性，期待應用熱變色材料。

“熱變色材料”是指例如能夠通過溫度來控制如透射性這樣的光學性質的材料。例如，將熱變色材料應用于建筑物的玻璃窗時，能夠在夏天使紅外線反射而隔絕熱，在冬天使紅外線透射而利用熱。

目前最受矚目的熱變色材料之一是包含二氧化釩(VO₂)的材料。已知二氧化釩(VO₂)在室溫附近的相轉變時顯示熱變色特性(光學特性通過溫度而可逆地變化的性質，也稱為“熱變色性”)。因此，通過利用該特性，可得到環境溫度依賴型的顯示熱變色特性的材料。

這里，二氧化釩(VO₂)存在A相、B相、C相和金紅石型結晶相(以下也稱為“R相”)等幾個結晶相的多晶型，但在100℃以下的較低的溫度下顯示如上所述的熱變色特性的晶體結構限于R相。該R相在小于相轉變溫度(約68℃)下具有單斜晶的結構，可見光線和紅外線的透射率高。另一方面，R相在相轉變溫度以上具有四方晶的結構，與單斜晶結構的情況相比顯示出紅外線的透射率低的性質。

對于這種含二氧化釩(VO₂)粒子，為了體現良好的熱變色特性，優選粒子不凝聚且粒徑為納米等級(100nm以下)。

作為具有熱變色性的含二氧化釩(VO₂)粒子的制造方法，報告有通過水熱反應制造R相的二氧化釩(VO₂)粒子的方法。例如，專利文獻1中記載了以五氧化二釩(V₂O₅)等為原料，使含有肼(N₂H₄)或其水合物(N₂H₄·nH₂O)和水且實質上不含二氧化鈦(TiO₂)的粒子的溶液進行水熱反應，從而制造二氧化釩(VO₂)的單晶微粒的方法。

現有技術文獻

專利文獻

專利文獻1：日本特開2011－178825號公報

發明內容

然而，專利文獻1所示的制造方法存在通過水熱反應得到的二氧化釩(VO₂)的微粒的粒徑容易變大、熱變色性低的問題。

因此，本發明是鑒于上述情況而完成的，其目的在于提供一種具有優異的熱變色性的含二氧化釩粒子及其制造方法。

本發明的發明人為了解決上述問題進行了深入研究。其結果發現，利用在以CuKα為射線源的X射線衍射光譜中在2θ＝28°±0.5°出現的VO₂單斜晶的峰的面積與在2θ＝30°±0.5°出現的峰的面積滿足規定關系的含二氧化釩粒子，可解決上述課題。

附圖說明

圖1是實施例3中得到的含二氧化釩粒子的X射線衍射光譜。

具體實施方式

本發明的發明人發現，在以CuKα為射線源的X射線衍射光譜中在2θ＝28°±0.5°出現的VO₂單斜晶的峰的面積與在2θ＝30°±0.5°出現的峰的面積滿足規定關系的含二氧化釩粒子顯示優異的熱變色性。雖然詳細機理尚不明確，但認為這是因為含二氧化釩粒子除了具有來自單斜晶(金紅石相)的峰以外還具有在2θ＝30°±0.5°出現的峰，因而單斜晶以外的其它晶體結構被包含在含二氧化釩粒子中，由此，具有該其它晶體結構的區域成為相轉變的起點，可有效率地進行相轉變。

應予說明，上述機理為推測，不限制本發明的技術范圍。

以下，對本發明的實施方式進行說明。應予說明，本發明不僅限定于以下實施方式。

本說明書中，表示范圍的“X～Y”是指“X以上且Y以下”。此外，只要沒有特別說明，則操作和物性等的測定是在室溫(20～25℃)/相對濕度40～50％RH的條件下進行測定的。

＜含二氧化釩粒子＞

本發明的一個方式是在以CuKα為射線源的X射線衍射光譜中在2θ＝28°±0.5°出現的VO₂單斜晶的峰的面積與在2θ＝30°±0.5°出現的峰的面積滿足下述式1的關系的、具有熱變色性的含二氧化釩粒子。

0.03≤(P₂/P₁)≤0.2式(1)