[發明專利]用于改善沸石合成的結構導向劑

有效

• 申請號: 201680016003.1
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN107428548B
• 公開（公告）日: 2020-07-14
• 發明（設計）人: R·莫爾頓
• 申請（專利權）人: 塞克姆公司
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 隆天知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 吳小瑛

1.一種制備SSZ-39AEI沸石的方法，包括：

提供3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓氫氧化物的前體；

處理所述前體以提供在隨后處理中形成3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓氫氧化物的中間體3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓鹽，所述中間體具有含量在25％-80％范圍內的3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓氫氧化物的反式異構體和含量在20％-75％范圍內的3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓氫氧化物的順式異構體；

在結晶條件下使氧化硅的源和八面沸石的源的混合物與一種或多種堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物、水和包含3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓氫氧化物的反式異構體和順式異構體的結構導向劑接觸，其中3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓氫氧化物的反式異構體的含量在25％-80％的范圍內，且其順式異構體的含量在20％-75％的范圍內；

煅燒該經由在結晶條件下使氧化硅的源、八面沸石的源的混合物與一種或多種堿金屬氫氧化物或堿土金屬氫氧化物、水和包含3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓氫氧化物的反式異構體和順式異構體的結構導向劑接觸而獲得的混合物以形成SSZ-39AEI沸石，其中所述前體是3,5-二甲基吡啶或N-甲基-3,5-二甲基哌啶或3,5-二甲基哌啶。

2.根據權利要求1所述的方法，其中所述處理包括化學還原、選擇性結晶和蒸餾中的一種或多種。

3.根據權利要求1所述的方法，其中所述處理包括非催化氫化、無水情況下的催化氫化、選擇性結晶和蒸餾中的一種或多種。

4.根據權利要求1所述的方法，其中3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓氫氧化物的反式和順式異構體的比率通過選擇性分離3,5-二甲基哌啶，隨后氫化3,5-二甲基吡啶，隨后使3,5-二甲基哌啶甲基化以形成3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶鎓陽離子，其隨后與氫氧根陰離子配對來控制。

5.根據權利要求1所述的方法，其中氧化硅的源是以下中的一種或兩種或更多種的組合：硅酸鹽、二氧化硅水凝膠、硅酸、熱解二氧化硅、膠體二氧化硅、原硅酸四烷基酯和二氧化硅氫氧化物。

6.根據權利要求1所述的方法，其中所述接觸還包括向八面沸石添加以下中的一種或兩種或更多種的混合物：鋁酸鹽、氧化鋁、鋁膠體、涂覆在二氧化硅溶膠上的氧化鋁、水合Al(OH)₃、AlCl₃和Al₂(SO₄)₃。

7.根據權利要求1所述的方法，其中所述前體是3,5-二甲基吡啶，且所述處理包括催化還原，以形成順式和反式3,5-二甲基-N,N-二甲基哌啶的混合物。

8.根據權利要求1所述的方法，其中在結晶條件下的接觸包括在室溫下攪拌混合物，且煅燒包括將混合物加熱至升高的溫度。

9.一種制造Cu-SSZ-39AEI沸石的方法，包括：

(a)提供根據權利要求1所述的方法制備的SSZ-39AEI沸石；

(b)用Cu²⁺陽離子替代SSZ-39AEI沸石中殘余的至少部分堿金屬陽離子或堿土金屬陽離子，以形成Cu-SSZ-39AEI沸石。