[發明專利]碳材料、其制造方法及其用途

有效

• 申請號: 201680009502.8
• 申請日: 2016-02-16
• 公開（公告）號: CN107207258B
• 公開（公告）日: 2019-09-27
• 發明（設計）人: 利根川明央;香野大輔;原田大輔;脅坂安顯
• 申請（專利權）人: 昭和電工株式會社
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05;H01M4/36;H01M4/587;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/0569
• 代理公司: 北京市中咨律師事務所 11247
• 代理人: 李照明;段承恩

1.一種碳材料，

含有50～1000質量ppm的釩(V)，

采用激光衍射法得到的體積基準累計粒度分布中的50％粒徑D50為3～7μm，

第400次的振實密度為0.40～1.00g/cm³，

BET比表面積為4.0～12.0m²/g，

在拉曼光譜中觀測到的1350cm^-1附近的峰強度ID與1580cm^-1附近的峰強度IG的強度比R值即ID/IG為0.10～0.30，

通過粉末X射線衍射測定得到的石墨晶體的(002)面的面間距d₀₀₂和c軸方向的大小Lc₀₀₂滿足由下述式(1)和(2)表示的關系：

0.3362≤d₀₀₂≤0.3370 (1)

-23660×d₀₀₂+8010≤Lc₀₀₂≤-23660×d₀₀₂+8025 (2)

所述d₀₀₂和所述Lc₀₀₂的單位均為nm。

2.根據權利要求1所述的碳材料，碳材料中所含的釩以選自氧化物和碳化物之中的至少一種化合物的形式存在。

3.根據權利要求2所述的碳材料，所述碳化物是選自VC、V₄C₃和V₅C之中的至少一種。

4.根據權利要求2所述的碳材料，所述氧化物是選自VO、V₂O₃、V₂O₅、VO₂和V₆O₁₃之中的至少一種。

5.根據權利要求1～4的任一項所述的碳材料，釩從石墨粒子的表面到中心部分都均勻分散存在。

6.一種碳材料的制造方法，是使用焦炭作為原料進行石墨化來制造權利要求1～5的任一項所述的碳材料的方法，

所述焦炭的采用激光衍射法得到的體積基準累計粒度分布中的50％粒徑D50為7μm以下，并且

由α＝S1/S2定義的α的值為0.25～0.40，

所述S1表示焦炭的揮發成分的GC-MS圖中的縮合4個苯環的芳香烴的峰面積之和，

所述S2表示焦炭的揮發成分的GC-MS圖中的縮合1～4個苯環的芳香烴的峰面積之和，

所述方法的特征在于，

向所述原料添加以釩換算為200～10000質量ppm的釩化合物進行石墨化，

所述石墨化的工序包括多個加熱工序，并且

將最后的加熱工序的溫度設為3000～3200℃，

將除此以外的加熱工序的溫度設為2000～2400℃。

7.根據權利要求6所述的碳材料的制造方法，在各加熱工序之間，包括進行冷卻以使得處理溫度成為1300℃以下的工序。

8.根據權利要求6或7所述的碳材料的制造方法，向被所述石墨化的工序處理過的碳材料添加以鈣換算為1～10000質量ppm的選自CaO、Ca(OH)₂、CaCO₃、Ca(COO)₂、Ca(CH₃COO)₂、Ca(NO₃)₂之中的至少一種鈣化合物，以3000～3200℃進行再石墨化。

9.一種電池電極用碳材料，含有權利要求1～5的任一項所述的碳材料。

10.一種電極用糊，含有權利要求9所述的電池電極用碳材料和粘合劑。

11.一種鋰離子二次電池用電極，由權利要求10所述的電極用糊的成型體制成。